ГОСТ 32525-2013 Дихлорбензол. Определение содержания в воздушной среде

     4 Описание метода

4.1 Для определения содержания дихлорбензола используют адсорбирующий контейнер-пробоотборник, из которого заранее откачан воздух. При анализе известный объем образца отбирают из контейнера через твердый мультисорбентный концентратор. Содержание воды в образце может быть в дальнейшем снижено продувкой концентратора гелием, при этом целевые соединения удерживаются. После концентрирования и сушки определяемое вещество выделяется термодесорбцией, увлекается потоком газа-носителя, а затем собирается в небольшом объеме с помощью охлаждаемой (криогенной) ловушки или мультисорбентной ловушки. Образец затем снова выделяют термодесорбцией и вводят в хроматографическую колонку для разделения и детектирования с помощью масс-спектрометра.

4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют площади пиков дихлорбензола и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества дихлорбензола осуществляют, исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и фактора отклика дихлорбензола по отношению к внутреннему стандарту. Расчет проводят из предположения о количественном извлечении и постоянной степени извлечения дихлорбензола из воздуха на адсорбент в контейнере, что было подтверждено предварительными исследованиями.

4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти градуировочных смесей дихлорбензола в увлажненном чистом воздухе концентрацией, позволяющей определить его на уровнях 2, 5, 10, 20 и 50 ppbv. В анализируемую пробу воздуха добавляют смесь внутреннего стандарта - бромхлорметана (характеристический ион 130 Да), пердейтерохлорбензола (дейтерохлорбензол-) (характеристический ион 117 Да) и 1,4-дифторбензола (характеристический ион 114 Да) концентрацией 10 ppmv (part per million by volume = одна миллионная по объему). В расчетах далее используют стандарт, время удерживания которого находится ближе всего ко времени удерживания дихлорбензола. Вычисляют фактор отклика исходя из количеств дихлорбензола и внутреннего стандарта и площадей соответствующих хроматографических пиков. Время удерживания стандарта должно укладываться в интервал ±0,33 мин от среднего значения.