Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32596-2013 Бензидин. Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии (Переиздание)

     4 Описание метода

Измерение массовой концентрации бензидина проводится методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.

Анализируемую пробу воды подщелачивают до рН=12, добавляют рассчитанное количество внутреннего стандарта - пердейтерофенантрена (дейтерофенантрена-), и экстрагируют дихлорметаном. Экстракты высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивидуальные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования температуры, детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.

Идентификацию бензидина осуществляют при сравнении времен удерживания и масс-спектров электронной ионизации.

Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют площади пиков бензидина и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества бензидина осуществляют, исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика бензидина по отношению к внутреннему стандарту.

Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных растворов бензидина в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из количеств бензидина и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хроматографических пиков.