Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков

ГОСТ 32596-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИДИН

Измерение концентрации бензидина в воде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии

p,p'-Benzidine. Determination in water

МКС 13.040

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Роспотребнадзора)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 декабря 2013 г. N 63-П )

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. N 2414-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32596-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания бензидина (4,4'-диаминодифенила) в водной среде в диапазоне от 10,0 мкг/л до 10000 мкг/л методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии (ГХ-МС). При массовой концентрации бензидина свыше 1000 мкг/л пробы предварительно разбавляют дистиллированной водой.

     2 Нормативные ссылки

          

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11078 Натр едкий очищенный. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

____________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.


ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Характеристики погрешности измерений

Относительная расширенная неопределенность измерений =15% при коэффициенте охвата =2.

Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности ±15% при доверительной вероятности =0,95.

     4 Описание метода

Измерение массовой концентрации бензидина проводится методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.

Анализируемую пробу воды подщелачивают до рН=12, добавляют рассчитанное количество внутреннего стандарта - пердейтерофенантрена (дейтерофенантрена-), и экстрагируют дихлорметаном. Экстракты высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивидуальные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования температуры, детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.

Идентификацию бензидина осуществляют при сравнении времен удерживания и масс-спектров электронной ионизации.

Измерение массовой концентрации проводят методом внутреннего стандарта: определяют площади пиков бензидина и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества бензидина осуществляют, исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика бензидина по отношению к внутреннему стандарту.

Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных растворов бензидина в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из количеств бензидина и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хроматографических пиков.

     5 Средства измерений, реактивы и материалы

5.1 Средства измерений

5.1.1 Хромато-масс-спектрометр состоит из:

- газового хроматографа;

- колонки хроматографической силиконовой капиллярной (длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, неподвижная жидкая фаза SPB-5 толщиной 0,25 мкм);

- системы обработки данных со справочной библиотекой масс-спектров.

Рабочие параметры хромато-масс-спектрометра (хроматографа с масс-селективным детектором) должны удовлетворять следующим требованиям:

- проведение измерений в диапазоне масс от 30 до 300 а.е.м. (Да) в режиме электронной ионизации при энергии электронов 70 эВ;

- масс-спектральном разрешении не ниже 0,5 а.е.м. (Да) по всей шкале масс и паспортной чувствительности прибора не ниже 10 пг (по октафторнафталину, электронная ионизация).

Допускается также применение других хроматографических колонок, позволяющих провести отделение определяемых соединений от других компонентов пробы, и аналогичных систем обработки данных.

5.1.2 Весы лабораторные электронные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

________________

   В Российской Федерации  действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания"

5.1.3 Шприцы аналитические вместимостью 1, 10 и 100 мкл.

5.1.4 Пипетки с одной отметкой (Мора) 2-1-1 по ГОСТ 29169 с погрешностью ±0,015 мл.

5.1.5 Цилиндры мерные 2-50 и 2-1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,5, ±10,0 мл соответственно.

5.1.6 Колбы мерные: 2-25-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью ±0,05, ±0,08 соответственно.

5.1.7 Универсальная индикаторная бумага рН 0-12.

Примечание - Допускается применение других типов средств измерений по 5.1.2-5.1.7 с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1 Бензидин чистотой не менее 99%.

5.2.2 Пердейтерофенантрен (дейтерофенантрен-) чистотой не менее 99%.

5.2.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2.4 Дихлорметан (метилен хлористый), чистотой не менее 99%, например х.ч. для хроматографии.

5.2.5 Гидроксид натрия, х.ч. по ГОСТ 11078.

5.2.6 Сульфат натрия безводный квалификации  ч.д.а. по ГОСТ 4166.

Помимо пердейтерофенантрена в качестве внутреннего стандарта можно использовать другие соединения, заведомо отсутствующие в анализируемых пробах. При этом рассчитанные по ним относительные факторы отклика должны находиться в диапазоне 0,1-10.

Примечание - Допускается применение реактивов, изготовленных по другой технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.

5.3 Вспомогательные устройства

5.3.1 Воронки делительные вместимостью 1000 мл по ГОСТ 25336.

5.3.2 Шкаф сушильный с терморегулятором типа СНОЛ.

5.3.3 Склянки из темного стекла вместимостью до 1 л для отбора проб воды.

5.3.4 Испаритель ротационный типа ИР-1М2.

5.3.5. Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Примечание - Допускается применение аналогичного вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не ниже указанных.

     6 Требования безопасности