ГОСТ Р 55410-2013 (ИСО 12677:2011) Огнеупоры. Химический анализ рентгенофлуоресцентным методом

     12 Воспроизводимость и повторяемость

12.1 Испытания на плавкость

Испытания на плавкость проводят в следующих случаях:

a) для подтверждения, что метод плавления отвечает всем необходимым требованиям;

b) при изменении режима подготовки пробы, например, с ручного на автоматический, или при изменении метода плавления;

c) при применении другого вида плавня или массового отношения плавень/проба.

Для каждого плавня, используемого в лаборатории, и для каждого массового отношения плавень/проба накапливают статистические данные подготовки проб. Для набора статистических данных каждый плавень и каждое соотношение плавень/проба испытывают отдельно.

Испытания на повторяемость проводят с использованием не менее 6 дисков, изготовленных так же, как соответствующие сертифицированные стандартные образцы (CRM), приведенные в приложении I.

Диски измеряют вместе на рентгенофлуоресцентном спектрометре в течение выбранного времени счета для уменьшения ошибки статистической изменчивости до незначительного уровня относительно ошибки плавления. Определяют значение погрешности при плавлении и счете в соответствии с приложением I.

Стандартные отклонения вычисляют для каждого определяемого оксида. Если для какого-либо оксида стандартное отклонение превышает значение, определенное в соответствии с приложением I, то изменяют метод плавления или проводят анализ по другим нормативным документам и настоящий стандарт на него не распространяется.

Примечание - При плавлении железа, никеля и кобальта могут возникнуть проблемы, связанные с восстановлением этих металлов и возможностью сплавления с материалом сосуда для плавления. Плавление более окисленных форм этих металлов может уменьшить стандартное отклонение до допустимого уровня, например, обезвоженный нитрат лития может быть эффективным в качестве окислителя.

12.2 Частота приборных испытаний

Испытания приборов по 12.3-12.7 проводят:

a) при первичной настройке прибора, первичном опробовании метода калибровки или метода подготовки пробы;

b) после внесения значительных изменений в прибор, например, замена рентгеновской трубки или окна счетчика;

c) регулярно - 1 раз в год.

12.3 Максимально допустимые различия между держателями образцов

Замену держателей образцов производят после монтажа спектрометра, перед началом испытаний по данному методу или при возникновении неисправности хотя бы одного из держателей образца.

Примечание - Испытание не проводят, если поверхность, на которую устанавливают образец, является частью измерительного прибора и не зависит от держателя образца.

Стандартный образец из 100%-ного чистого оксида кремния испытывают десять раз в каждом из держателей образца, который будет использован для последующих анализов путем замены диска между каждым измерением.

Вычисляют среднее арифметическое значение отношения интенсивности к концентрации для каждого держателя. Испытания повторяют для всех держателей образца, затем рассчитывают общее среднее арифметическое для всех держателей, за исключением держателей, результаты испытания которых являются грубыми промахами.

Держатель отбраковывают, если отклонение результата от общего среднего превышает значения, приведенные в приложении G.

Допускается использовать держатель после устранения причин отклонения.

12.4 Положение образца при измерении

Образец из 100% чистого оксида кремния испытывают десять раз в каждом возможном положении при определении каждого анализируемого элемента. Испытания выполняют при наличии на спектрометре более одного положения для измерения или после установки или ремонта одной из деталей спектрометра.

Полученные результаты для каждого положения должны находиться в пределах:

- ±0,2% от среднего значения массовой доли ;

- ± предел обнаружения от среднего значения массовой доли для компонентов, присутствующих в малых количествах.

Если результаты выходят за указанные пределы, необходимо провести дополнительную настройку прибора.