ГОСТ Р 55410-2013 (ИСО 12677:2011) Огнеупоры. Химический анализ рентгенофлуоресцентным методом

     11 Корректировки

11.1 Корректировка наложения линий

Корректировки предпочтительно проводить на основе двухкомпонентных стандартных дисков. Корректировки выражают в процентном отношении определяемого оксида к мешающему по 10.3.2.7. В исключительных случаях допускается использовать корректировки "интенсивность на интенсивность".

При интерференции на используют или с высокоточным коллиматором. Следует обратить внимание на интерференцию на , на и на .

11.2 Корректировка фона

Корректировку фона проводят аналогично 11.1, особенно в случае использования спектрометров с одновременной регистрацией. Альтернативой является использование единичного или двукратного измерения фона при использовании спектрометра с последовательной регистрацией. При измерении или с применением -рентгеновской трубки или при определении оксида с массовой долей менее 0,05% используют беспиковый фон.

В качестве альтернативного подхода используют несколько калибровок с короткими интервалами, для которых изменения фона в пределах этих интервалов были незначительными.

Вычитание фона делает измерения независимыми как от физических различий, возникающих при подготовке пробы, так и от изменения первичного возбуждения.

В рентгенофлуоресцентной спектрометрии фон имеет три основных источника.

а) Рассеянное излучение рентгеновской трубки:

1) с той же энергией: излучение не может быть уменьшено, потому что оно соответствует энергии фотонов определяемого элемента.

Примечание - Не рекомендуется использовать аналитические линии по соседству с линиями от первичного излучения трубки (например, при использовании рентгеновской трубки). Исключением является применение фильтров для первичного пучка.

2) излучение более высокого порядка отражения, которое соответствует фотонам с энергией в два, три и четыре раза выше, чем у измеряемых фотонов в РФА с дисперсией по длине волны. При 50 кВ элементы более высокого порядка не возбуждаются.

b) Флуоресцентное излучение образца:

1) в спектре пробы присутствуют спектральные линии различных элементов 2-го, 3-го и 4-го порядка;

2) излучение с той же энергией от другого элемента, соответствующее пику другого типа, чем измеряемый (в случае неразделимой интерференции следует выбрать другую спектральную линию).

c) Излучение в результате рассеивания флуоресценции на кристалле. Это излучение зависит от типа пробы и кристалла-анализатора.

11.3 Коррекция дрейфа

Верхний и нижний предел каждого графика контролируют в ходе калибровки и для каждой партии проб. Для коррекции дрейфа изготавливают комплект реперных (или рекалибровочных) стандартных дисков по 10.3.2.3. Интенсивность вычисляют по формуле

,                                           (8)

где - скорость счета, полученная первоначально для стандартного диска с нижним соотношением для выбранного элемента;

- скорость счета, полученная для образца или стандартного диска для соответствующего элемента;

- текущая скорость счета, полученная для стандартного диска с нижним соотношением для выбранного элемента;

- скорость счета, полученная первоначально для стандартного диска с верхним соотношением для выбранного элемента;

- текущая скорость счета, полученная для стандартного диска с верхним соотношением для выбранного элемента.

При 0 и 1 формула (8) преобразуется в виде формулы

.                                                                 (9)