ГОСТ Р 55410-2013 (ИСО 12677:2011) Огнеупоры. Химический анализ рентгенофлуоресцентным методом

     8 Плавень

8.1 Выбор плавня и соотношение между плавнем и пробой

8.1.1 Одним из преимуществ метода рентгенофлуоресцентного анализа (XRF) плавлено-литых дисков является возможность использования большого разнообразия плавней. Для данной калибровки на протяжении всего процесса анализа необходимо использовать один и тот же плавень. Условия, установленные в 8.1.2-8.1.9, должны соблюдаться для любого плавня и соотношения между плавнем и пробой.

Примечание - Список плавней, используемых при анализе огнеупоров, приведен в приложении С. Предпочтение отдают предварительно прокаленным плавням с меньшей массовой долей влаги.

8.1.2 Условия подготовки пробы должны обеспечивать ее полное растворение в плавне и не допускать ее отделения от раствора в процессе литья.

8.1.3 Полученный диск должен быть прозрачным без признаков кристаллизации стекла.

8.1.4 Время счета (импульсов) (200 с) должно быть достаточным для достижения заданных пределов обнаружения. Пределы обнаружения определяют в соответствии с разделом 14; их значения приведены в приложении А.

8.1.5 При оптимальном выборе времени счета (200 с) для каждого определяемого элемента будут получены результаты, удовлетворяющие требованиям стандарта для норм повторяемости (при измерениях в соответствии с 12.2 и заданных в G 1).

8.1.6 Допускается включение в плавень поглотителя тяжелых элементов при условии, если:

a) это не приведет к уменьшению чувствительности и условия 8.1.4 и 8.1.5 будут выполняться;

b) спектр тяжелого элемента не имеет линейного наложения на линии любого из определяемых элементов.

8.1.7 При определении легколетучих веществ используют плавень с достаточно низкой температурой плавления, что позволяет удержать необходимый элемент во время плавления.

8.1.8 Для определения элементов, сплавляющихся с платиной, например, свинца, цинка, кобальта, температура плавления не должна превышать температуру 1050 °С, при которой происходит эта реакция.

8.1.9 Плавень должен быть чистым относительно определяемых элементов. При соотношении между массами плавня и пробы больше 1 (приложение С) примеси в плавне могут оказывать негативное влияние на результат измерения. Чем больше соотношение между плавнем и пробой, тем больше влияние плавня, и допустимый уровень примесей анализируемых элементов в плавне не должен превышать

,

где - соотношение между массами плавня и пробы;

- предел обнаружения (пороговая чувствительность) анализируемого элемента.

Большинство реагентов, выпускаемых известными фирмами в качестве плавней, отвечают этому требованию, однако следует контролировать каждую партию поставляемого плавня. Для каждой партии плавня необходимо провести повторную проверку правильности калибровки.

8.2 Поправки на содержание влаги в плавне

Массовая доля влаги в плавне должна быть скомпенсирована одним из предложенных ниже способов:

a) прокаливают непосредственно перед анализом весь необходимый плавень в течение (8-10) ч при температуре 700 °С и помещают его для хранения в эксикатор;

b) выполняют два параллельных определения массы при прокаливании, взяв навеску массой 1 г тщательно перемешанного плавня от каждого килограмма используемого плавня.

Прокаливают навеску при температуре плавления в течение 10 минут или в течение обычного времени плавления в зависимости от того, какой промежуток времени больше [9.1.2.f)]. Если плавни не используют, их хранят в контейнере с плотной крышкой.

Изменение массы при прокаливании, выраженное в процентах, , используют для расчета фактора по формуле (1), который, в свою очередь, используют для расчета массы непрокаленного плавня, требуемой для получения необходимой массы прокаленного плавня ( умножают на массу прокаленного плавня и получают требуемую массу непрокаленного плавня).

Определение изменения массы при прокаливании проводят каждую неделю или для каждого килограмма используемого плавня.

.                                                            (1)

Примечание - Допускается не вводить поправки, если относительное изменение массы при прокаливании не более 0,50% (предварительно прокаленный плавень).