ГОСТ Р 55410-2013 (ИСО 12677:2011) Огнеупоры. Химический анализ рентгенофлуоресцентным методом

     9 Процедуры плавления и литья

9.1 Плавление пробы и литье дисков
     

    9.1.1 Выбор процедуры

Указание о выборе процедуры приведено для некоторых стадий процесса. После выбора процедуры порядок действий выполняют от начала и до конца, за исключением полной повторной калибровки.

9.1.2 Требования

При изготовлении дисков выполняют следующие требования:

a) отливают парные или одиночные диски; их количество фиксируют в отчете об анализе;

b) выбирают общую массу пробы и плавня с учетом конкретной литейной формы один раз и в дальнейшем всегда используют это значение массы;

c) соотношение массы плавня и массы пробы должно быть одинаковым для всех типов используемых материалов;

d) изготовляемые расплавы визуально должны быть однородными;

e) во время плавления не допускаются потери какого-либо из компонентов пробы, например, при восстановлении или испарении;

f) при подготовке проб и калибровочных стандартов потери плавня уменьшают за счет оптимизации времени и температуры плавления;

g) в процессе подготовки пробы не допускается ее загрязнение никакими элементами, подлежащими анализу в данной пробе;

h) не допускается наличие дефектов на поверхности диска, выбранной для анализа;

i) верхняя поверхность диска, используемая для анализа, должна быть либо выпуклой, либо плоской и симметричной по диаметру;

j) стандартные диски известного состава подготавливают так же, как и пробы;

k) деформированные литейные формы восстанавливают прессованием в соответствующей форме. Поверхность изложницы должна быть плоской и без дефектов, если для анализа используют нижнюю (плоскую) поверхность диска;

I) толщина дисков должна быть бесконечной относительно измеряемых длин волн рентгеновского излучения. Для линейных параметров, используемых в анализе огнеупоров, обычно получают образцы требуемой толщины.

Примечания

1 Предпочтительнее проводить анализ парных дисков. Однако, если для соответствующего класса материала определяют все оксиды, перечисленные в приложении А, полученный общий результат может быть использован в качестве контрольного.

2 Плавление при температуре 1200 °С может привести к нежелательному испарению некоторых элементов, например, могут быть потери серы даже при использовании окислителя.

9.1.3 Подготовка пробы для литья диска

Анализируемую пробу готовят одним из способов:

a) прокаливают пробу до постоянной массы при температуре (1025±25) °С, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Взвешивают пробу в емкости для плавления и записывают результат измерения массы в граммах, с точностью до четвертого знака после запятой. Взвешивают плавень, как описано в 8.2;

b) непрокаленный плавень массой тщательно перемешивают с пробой, где - фактор плавня, измеряемый по 8.2b. Высушивают пробу до постоянной массы при температуре (110±10) °С, взвешивают в емкости для плавления и записывают результат измерения массы пробы с точностью до четвертого знака после запятой.

,

где - относительное изменение массы при прокаливании при температуре (1025±25) °С в процентах от массы пробы.

Допускается смешивать пробу с прокаленным или с непрокаленным плавнем, как указано в а).