ГОСТ Р 55410-2013 (ИСО 12677:2011) Огнеупоры. Химический анализ рентгенофлуоресцентным методом

     6 Измельчение пробы

Подготовка проб по ГОСТ 2642.0.

Примечание - Отбор представительной пробы от партии осуществляют в соответствии с нормативным документом на продукцию.

Пробу измельчают с использованием устройств из карбида вольфрама. При этом необходимо введение соответствующих поправок для учета влияний карбида вольфрама (и при необходимости связующего его вещества) при расчете изменения массы при прокаливании и получении результатов анализа в соответствии с приложением В.

Примечание - Допускается применять способы измельчения проб, указанные в методах традиционного химического анализа для материалов указанного класса. В любом случае приоритет отдается методу измельчения с устройствами из карбида вольфрама.

Максимальный размер частиц не должен превышать 100 мкм.

Примечание - Измельчение проводят с целью получения степени дисперсности материала, достаточной для облегчения плавления, но ниже пределов вносимых загрязнений. Для некоторых проб, которые сложно плавить (например, хромовые руды), может потребоваться более тонкое измельчение - до размера частиц менее 60 мкм.

Для получения частиц необходимого размера может быть использован один из двух методов:

a) При использовании механических измельчающих устройств для каждого типа проб необходимо установить минимальное время, достаточное для их измельчения до необходимой крупности. Для установления времени измельчения используют механическое измельчающее устройство для подготовки проб типовых материалов, постепенно увеличивая время с шагом примерно в 2 мин.

Каждый раз измельченную пробу просеивают через сито с размером ячеек 100 мкм, пока не будет установлено время, при котором вся проба проходит через это сито. В дальнейшем следует использовать установленное время или более длительное время для самого сложного в измельчении материала.

При измельчении твердых материалов, например, хромита (хромовой руды), возможно использование сит, но это может привести к расслоению. Поэтому после просеивания проба должна быть усреднена перемешиванием или встряхиванием перед ее помещением в пробоотборную трубку. Так как более тяжелые минералы могут расслаиваться по вертикали, целесообразно еще раз перемешать пробу перед взвешиванием.

b) При измельчении пробы вручную ее измельчают в течение 20 с и полученный порошок просеивают через сито с размером ячеек 100 мкм по ГОСТ Р 51568**. Материал, оставшийся на сите, повторно измельчают в течение 20 с, затем просеивают через то же сито. Операцию повторяют до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Далее измельченную пробу перемешивают в течение одной минуты, используя механический смеситель, например, вертикальный линейный смеситель.

Примечание - Ввиду того, что целью данной процедуры является получение пробы, подходящей для плавления, а не проверка крупности, предпочтение отдается методу а).