ГОСТ ISO 3733-2013 Нефтепродукты и битуминозные материалы. Определение воды дистилляцией (Переиздание с Поправкой)

     8 Проведение испытания

8.1 Перед отбором пробы для испытания образец гомогенизируют в соответствии с 7.3.

8.2 Соответствующее количество пробы измеряют с точностью ±1% и переносят в сосуд для перегонки в соответствии с 8.3 или 8.4 в зависимости от типа образца.

8.3 Необходимый объем жидких нефтепродуктов обычно отмеряют мерным цилиндром. Затем тщательно смывают нефтепродукт со стенок цилиндра одной порцией растворителя 50 см или двумя порциями растворителя по 25 см (см. раздел 4 и таблицу 3). После каждой промывки содержимое цилиндра сливают в сосуд для перегонки.

Таблица 3 - Тип растворителя в зависимости от испытуемого продукта

8.4 Твердые или вязкие продукты взвешивают непосредственно в сосуде для перегонки и добавляют 100 см выбранного растворителя (см. таблицу 3). Если испытывают образцы больших объемов с низким содержанием воды, то может потребоваться более 100 мл растворителя.

Было установлено, что магнитная мешалка является наиболее эффективной, но с случае необходимости для уменьшения чрезмерного кипения можно добавлять стеклянные шарики или другие вспомогательные средства.

8.5 Собирают аппарат в соответствии с рисунками 1 и 2, выбрав ловушку в зависимости от предполагаемого содержания воды в образце и обеспечивая герметичность всех соединений. Если используют металлический сосуд для перегонки со съемной крышкой, то между сосудом и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем.

8.6 Трубка холодильника и ловушка должны быть химически чистыми для обеспечения свободного слива воды на дно ловушки. Верхнюю часть холодильника закрывают ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри него. Обеспечивают циркуляцию холодной воды через рубашку холодильника.

8.7 Нагревают перегонный сосуд, регулируя скорость нагрева таким образом, чтобы конденсат дистиллята стекал из холодильника со скоростью от 2 до 9 капель в секунду. Если используют металлический сосуд для перегонки, то начинают нагревание при положении кольца горелки примерно на 75 мм выше дна аппарата и постепенно понижают горелку в процессе перегонки. Перегонку продолжают до тех пор, пока объем воды в ловушке не будет изменяться в течение 5 мин. Если в трубке холодильника задерживаются капли воды, осторожно увеличивают скорость перегонки или на несколько минут перекрывают воду в холодильнике.

8.8 После того как выделение воды прекратится, охлаждают ловушку с содержимым до комнатной температуры. Стряхивают капли воды, прилипшие к стенкам ловушки, с помощью стеклянной или тефлоновой палочки или другого средства. Снимают показание объема воды в ловушке с точностью до ближайшего деления шкалы.

8.9 Если используют новую партию растворителя, то необходимо выполнить холостой опыт, помещая в дистилляционную колбу определенный объем используемого во время фактических определений растворителя, и выполняют испытание в соответствии с 8.5-8.8.