ГОСТ EN 237-2013 Нефтепродукты жидкие. Определение низких концентраций свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправками)

Приложение A
(рекомендуемое)

Альтернативный метод определения концентрации свинца

Если при использовании спектрометра на длине волны 217,0 нм результаты испытания нестабильны, для определения концентрации свинца в бензине в диапазоне от 3 до 10 мг/дм можно использовать альтернативный метод, который не зависит от типа алкилсвинца.

Различия альтернативного и основного методов заключаются в следующем:

- пробу, разбавленную в 5 раз по объему МИБК (4.5) и обработанную йодом, впрыскивают в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. На длине волны 283,3 нм измеряют интенсивность поглощения и сравнивают с интенсивностью поглощения калибровочных растворов с известными концентрациями свинца;

- пламенный атомно-абсорбционный спектрометр должен подходить для измерений на длине волны 283,3 нм.

Калибровочные растворы (с концентрацией свинца 0,50; 1,0; 1,5 и 2,0 мг/дм) готовят следующим способом:

- в мерную колбу вместимостью 50 см, содержащую 10 см МИБК, добавляют 10,0 см раствора свинца малой концентрации (4.14) и 10,0 см смеси толуола/изооктана (4.6). Повторяют эту операцию для каждого стандартного раствора свинца малой концентрации (2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг/дм). Для холостой пробы добавляют только 10,0 см смеси толуола/изооктана;

- используя микропипетку, сразу же добавляют 0,2 см раствора йода в толуоле (4.10). Тщательно перемешивают и выдерживают раствор в течение не менее 1 мин для завершения реакции;

- добавляют 10 см 1%-ного раствора Аликвота 336 (4.9) и тщательно перемешивают;

- доливают до метки МИБК и тщательно перемешивают.

Исследуемый раствор образца готовят следующим образом:

- в мерную колбу вместимостью 50 см пипеткой помещают 10 см МИБК, добавляют 10,0 см образца и перемешивают;

- микропипеткой сразу же добавляют 0,2 см раствора йода. Тщательно перемешивают и выдерживают раствор в течение не менее 1 мин для завершения реакции;

- добавляют 10 см 1%-ного раствора Аликвота 336 и тщательно перемешивают;

- доливают до метки на колбе МИБК и тщательно перемешивают.

При подготовке прибора для получения максимального отклика настраивают длину волны на 283,3 нм, положение горелки регулируют калибровочным раствором концентрации 2,0 мг/дм.

Стабильность работы прибора проверяют, анализируя пять проб калибровочного раствора концентрации 1,0 мг/дм. Если концентрация свинца менее 0,96 или более 1,04 мг/дм, проводят новую калибровку, а последние пять проб следует проанализировать повторно.

Концентрацию свинца в образце , мг/дм, вычисляют по формуле

,                                            (A.1)

где - концентрация свинца в растворе испытуемого образца, мг/дм;

- температура проведения измерения, °С.

Прецизионность, установленная в таблице A.1, основана на результатах межлабораторных испытаний, проведенных в 11 лабораториях на одной пробе. Выбранное среднее значение концентрации свинца составило приблизительно 5,0 мг/дм. Предполагают, что изменение значений повторяемости и воспроизводимости в зависимости от концентрации свинца в растворе испытуемого образца во всем диапазоне незначительно.

Таблица A.1 - Прецизионность альтернативного метода