ГОСТ EN 237-2013 Нефтепродукты жидкие. Определение низких концентраций свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправками)

     7 Проведение испытания

7.1 Измеряют и записывают температуру , при которой измеряют объем. Мерную посуду обычно калибруют при температуре 20°С.

Калибровочные и исследуемые растворы готовят в день проведения испытаний.

7.2 Приготовление калибровочных растворов (с концентрацией свинца 0,25; 0,50; 0,75 и 1,0 мг/дм)

7.2.1 В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 30 см МИБК, добавляют 5,0 см стандартного раствора свинца (4.14) и 5,0 см смеси толуола/изооктана.

Повторяют эту операцию для каждого стандартного раствора с концентрацией свинца 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг/дм. Для раствора холостой пробы к 30 см МИБК добавляют только 5,0 см смеси толуола/изооктана.

7.2.2 Сразу же, используя микропипетку, в каждую колбу добавляют 0,1 см раствора йода (4.10). Тщательно перемешивают и выдерживают раствор в течение не менее 1 мин для завершения реакции.

7.2.3 В каждую колбу добавляют 5 см 1%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК и тщательно перемешивают.

7.2.4 Раствор в каждой колбе доводят до метки МИБК и тщательно перемешивают.

7.3 Приготовление раствора испытуемого образца

7.3.1 В мерную колбу вместимостью 50 см пипеткой помещают 30 см МИБК, добавляют 5,0 см испытуемого образца и перемешивают.

7.3.2 Используя микропипетку, сразу же добавляют 0,1 см раствора йода. Тщательно перемешивают и выдерживают раствор в течение не менее 1 мин для завершения реакции.

7.3.3 Добавляют 5 см 1%-ного раствора Аликвота 336 и тщательно перемешивают.

7.3.4 Доливают до метки 50 см МИБК и тщательно перемешивают.

7.4 Подготовка прибора и проведение испытания

7.4.1 Устанавливают в спектрометр лампу с полым свинцовым катодом и оставляют аппаратуру включенной на время, необходимое для достижения стабильного режима.

7.4.2 Регулируют ток лампы, чувствительность и щель в соответствии с характеристиками аппаратуры. Для получения максимальной интенсивности настраивают длину волны на 217,0 нм.

7.4.3 Устанавливают головку горелки для воздушно-ацетиленовой смеси и зажигают пламя.

7.4.4 Используя чистый МИБК, регулируют расходы ацетилена и воздуха, впрыскивают МИБК для получения окислительного пламени, которое без топлива имеет синий цвет.

7.4.5 Впрыскивают чистый МИБК для установления прибора на нуль.

7.4.6 Впрыскивают калибровочный раствор с концентрацией свинца 1,0 мг/дм и регулируют положение горелки для получения максимального сигнала.

7.4.7 Впрыскивают чистый МИБК (4.5) для установления прибора на нуль и проверяют линейность сигнала поглощения холостой пробы и четырех калибровочных растворов (7.2).

7.5 Впрыскивают калибровочные растворы (7.2) и раствор испытуемого образца (7.3) и записывают значения интенсивности поглощения.

Примечание - Стабильность прибора проверяют, анализируя пять проб калибровочного раствора с концентрацией свинца 0,50 мг/дм. Если концентрация свинца будет менее 0,48 или более 0,52 мг/дм, проводят новую калибровку и повторно анализируют пять образцов.