ГОСТ EN 237-2013 Нефтепродукты жидкие. Определение низких концентраций свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии (с Поправками)

     4 Реактивы и материалы

Для испытаний используют реактивы квалификации х.ч., пригодные для проведения анализа.

4.1 Воздух, не содержащий примеси нефтепродуктов, хранящийся под давлением в стальном баллоне, или сжатый воздух.

4.2 Ацетилен, хранящийся под давлением в стальном баллоне.

Предупреждение - Сжатые газы не хранят в лаборатории.

4.3 Толуол.

4.4 2,2,4-Триметилпентан (изооктан).

4.5 Метилизобутилкетон (далее - МИБК).

4.6 Смесь 50% толуола и 50% изооктана по объему.

4.7 Трикаприлметиламмонийхлорид (далее - Аликвот 336).

4.8 Раствор Аликвота 336 в МИБК концентрацией 10% об.

В мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 100 см или (88,0±0,1) г Аликвота 336 и доливают до 1 дм МИБК.

4.9 Раствор Аликвота 336 в МИБК концентрацией 1% об.

В мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 10 см или (8,80±0,05) г Аликвота 336 и доливают до 1 дм МИБК.

4.10 Раствор йода.

В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (3,0±0,1) г кристаллов йода и доливают до 100 см толуолом.

4.11 Хлорид свинца класса х.ч. с содержанием основного вещества 99% масс.

4.12 Стандартный исходный раствор с концентрацией свинца , равной 1000 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 250 см помещают 335,6 мг хлорида свинца (4.11), предварительно высушенного при температуре 105°С в течение не менее 3 ч, и приливают 200 см 10%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК (4.8). Доливают до метки 10%-ным раствором Аликвота 336 в МИБК, перемешивают и хранят в коричневой бутылке с крышкой, покрытой полиэтиленом. Такой раствор содержит 1000 мг/дм свинца.

Примечания

1 Стандартный исходный раствор свинца сохраняет свои свойства не менее 6 мес.

2 Можно приготовить раствор меньшего объема, например 100 см, однако прецизионность, приведенную в разделе 10, определяли с использованием мерных колб вместимостью 250 см.

4.13 Стандартный исходный раствор, разбавленный до концентрации свинца 100 мг/дм

Пипеткой (5.5) аккуратно переносят 25,0 см стандартного исходного раствора свинца (4.12) в мерную колбу вместимостью 250 см (5.4) и доливают до метки 1%-ным раствором Аликвота 336 в МИБК (4.9). Хранят раствор в коричневой бутылке с полиэтиленовой крышкой. Такой раствор содержит 100 мг/дм свинца.

Примечание - Можно приготовить раствор меньшего объема, например 100 см, однако прецизионность, приведенную в разделе 10, определяли с использованием мерных колб вместимостью 250 см.

4.14 Стандартные растворы свинца концентрацией 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг/дм

В мерные колбы вместимостью 100 см аккуратно пипетками (5.5) или микробюретками (5.3) переносят 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см разбавленного стандартного раствора свинца концентрацией 100 мг/дм (4.13), добавляют по 5 см 1%-ного раствора Аликвота 336 в МИБК (4.9) в каждую колбу, доводят до метки МИБК, тщательно перемешивают. Растворы хранят в коричневых бутылках с полиэтиленовыми крышками.