Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32533-2013 Гексаметилендиамин. Определение содержания в воздушной среде

     10 Подготовка образцов для измерений

10.1 Пробоотбор

С помощью аспиратора пропускают 15 л воздуха через два поглотительных прибора, заполненные 3 мл воды. Для большей надежности измерений возможен сбор двух независимых проб в идентичных условиях.

10.2 Экстракция толуолом

После окончания сбора пробы полученный раствор перемещают в колбу, прибавляют при внешнем охлаждении льдом ~200 мг твердого гидроксида натрия и перемешивают встряхиванием до растворения гидроксида натрия, сохраняя контакт со льдом до окончания растворения. Затем прибавляют 15 мкл раствора внутреннего стандарта по 9.2.2 и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 3 мл толуола, колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 10 мин, затем центрифугируют в течение 10 мин при 1500 об/мин. Толуольный слой отделяют и высушивают над безводным сульфатом натрия в течение 10 мин. Раствор декантируют, осушитель промывают 2 мл толуола и объединяют толуольные растворы.

10.3 Дериватизация

К толуольному раствору прибавляют 20 мкл ПФПА и встряхивают в течение 10 мин, прибавляют 2 мл воды и встряхивают в течение 30 с. Толуольный раствор отделяют и упаривают досуха при температуре 40°С. Остаток растворяют в 100 мкл подвижной фазы и анализируют.

Вместо ПФПА возможно использование трифторуксусного или гептафторбутанового ангидрида.