ГОСТ 32533-2013 Гексаметилендиамин. Определение содержания в воздушной среде

     4 Описание метода

4.1 Для определения содержания ГМД воздух пропускают через аспирационные устройства, заполненные водой, из воды ГМД затем экстрагируют толуолом.

4.2 Аналит в толуольном растворе подвергают дериватизации пентафторпропионовым ангидридом (ПФПА) (возможно использование трифторуксусного ангидрида либо гептафторбутанового ангидрида). Полученное амидное производное анализируют с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии - масс-спектрометрии с ионизацией термораспылением в режиме селективной регистрации ионов.

4.3 Содержание ГМД определяют с помощью внутреннего стандарта ГМД-. Возможно использование в качестве стандарта другого изотопно-меченого ГМД, однако для этого требуется проверить отсутствие перекрытия сигналов в спектрах стандарта и аналита.

4.4 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из шести градуировочных растворов, содержащих переменные количества ПФПА - модифицированного ГМД (ГМД - ПФПА) и фиксированное количество ГМД- - ПФПА, и анализируют их. Вычисляют фактор калибровки относительно внутреннего стандарта исходя из площадей соответствующих хроматографических пиков.

4.5 Метод высокочувствителен и селективен.

4.6 Аналогичным методом возможно определение других аминов в воздухе, например изофорондиамина.