ГОСТ 32459-2013 Белый фосфор. Измерение концентрации в воде методом газовой хроматографии с азотно-фосфорным детектором

     4 Описание метода

4.1 Белый фосфор представляет собой белое вещество (из-за примесей может быть желтоватым) с температурой плавления 44,1°С. Настоящий стандарт предназначен для измерения массовой концентрации элементарного фосфора (белого фосфора) в пробах воды в диапазоне от 0,01 до 0,2 мкг/л с использованием жидкость-жидкостной экстракции и газовой хроматографии с внешним стандартом. При более высокой массовой концентрации белого фосфора пробу предварительно разбавляют дистиллированной водой. Предел обнаружения метода составляет 0,008-0,009 мкг/л пробы.

4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта: определяют площади пиков на калибровочных и экспериментальных хроматограммах. Расчет количества осуществляют исходя из площадей этих пиков и массы внешнего стандарта.

4.3 Для градуировки прибора и расчета калибровочной зависимости готовят серию из пяти градуировочных растворов воде, соответствующих указанному диапазону концентраций; затем растворы экстрагируют диэтиловым эфиром (изооктаном для менее чувствительного определения) и хроматографируют. Вычисляют фактор калибровки исходя из количеств белого фосфора и площадей соответствующих хроматографических пиков.

4.4 Метод высокоселективен: при условии использования азотно-фосфорного детектора хроматографических помех от каких-либо иных веществ не выявлено.