ГОСТ 32457-2013 Фталевый ангидрид. Определение содержания в воздушной среде методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии

     11 Выполнение измерений

Измерения проводят в тех же условиях, в которых проведена градуировка прибора (9.4). Для подготовленных образцов проводят измерения величин, подтверждающих идентичность фталевого ангидрида (11.1).

11.1 Определяют времена удерживания, отвечающие пикам на хроматограммах вблизи среднего значения времени удерживания пика фталевого ангидрида. Сравнивают полные масс-спектры со спектрами фталевого ангидрида в справочной библиотеке. Определяемое соединение считают идентифицированным как фталевый ангидрид при условиях:

- время удерживания рассматриваемого соединения отличается от среднего значения этой величины по 9.4.2 не более чем на 3 с;

- показатель сходства экспериментальных спектров со справочными спектрами фталевого ангидрида не ниже 94%.

11.2 Определяют площади пиков на масс-хроматограммах, зарегистрированных по 9.4.1. Массовую концентрацию фталевого ангидрида в одной из проб (-я проба, -й образец) при -м измерении, мг/м, рассчитывают по формуле

,                                           (5)

где - площадь пика фталевого ангидрида, усл.ед., на -й масс-хроматограмме, построенной по току ионов с 148 (для фталевого ангидрида), -го образца;

- масса внутреннего стандарта, мг;

- площадь пика внутреннего стандарта, усл.ед., на -й масс-хроматограмме, построенной по току ионов с 136, -го образца;

- усредненный фактор отклика [формула (2)];

- объем прокачанного воздуха, л (0,1 м);

 - объем раствора внутреннего стандарта, мл, добавленного к пробе (раздел 9);

- массовая концентрация раствора внутреннего стандарта, мг/мл, приготовленного по 9.2.2.

Вычисляют среднее значение массовой концентрации фталевого ангидрида для каждого образца, мг/м

,                                                                   (6)

где - 1 и 2;

- количество параллельных измерений (2 или 3),

и относительное расхождение , %, результатов для этих образцов

,                                                     (7)

где и - соответственно наибольшее и наименьшее значение массовой концентрации при параллельных измерениях для каждого образца.

Результаты параллельных измерений признают приемлемыми, если не превышает 10% (2) или 12 % (3) при вероятности 0,95.

Вычисляют средние значения массовой концентрации фталевого ангидрида по обеим пробам анализируемого образца

                                                                (8)

и относительное расхождение , %, результатов для двух проб

.                                                          (9)