ГОСТ 32327-2013 Нефтепродукты. Определение кислотного числа потенциометрическим титрованием (Переиздание)

     8 Система электродов

8.1 Подготовка электродов

8.1.1 Если применяемый для титрования электрод сравнения содержит электролит, отличающийся от электролита концентрацией 1 М-3 М в этаноле, электролит заменяют. Сливают электролит из электрода, смывают соль (при наличии) водой и ополаскивают этанолом. Несколько раз ополаскивают раствором электролита , заменяют муфту и заполняют электрод электролитом до заливочного отверстия. При повторной установке муфты обеспечивают свободное протекание электролита в систему. Таким же способом готовят комбинированный электрод. Электролит из комбинированного электрода можно удалять вакуумным отсасыванием.

8.2 Испытание электродов

Систему измерительный прибор-электрод испытывают при первом использовании, при установке новых электродов, затем - периодически. Электроды ополаскивают растворителем, затем водой. Погружают их в водный буферный раствор рН 4. После перемешивания в течение 1 мин регистрируют значение в милливольтах. Вынимают электроды и ополаскивают водой. Погружают электроды в водный буферный раствор рН 7. После перемешивания в течение 1 мин регистрируют значение в милливольтах. Рассчитывают разность потенциалов при указанных рН. Систему измерительный прибор-электрод считают пригодной для применения, если разность потенциалов не менее 162 мВ (при температуре 20°С - 25°С). При разности потенциалов менее 162 мВ поднимают муфту электрода и обеспечивают течение электролита. Повторяют измерения. Если при этом разность менее 162 мВ, очищают электроды или заменяют новыми.

8.2.1 Если измерительный электрод и электрод сравнения разъединены, рассматривают пару электродов как один элемент. При замене одного из электродов пару считают другой и проводят повторное испытание.

8.3 Обслуживание и хранение электродов

Для получения воспроизводимых значений потенциалов электроды следует периодически проверять, тщательно очищать, беречь стеклянные притертые соединения от загрязнений. Выбирают конечные точки по произвольно установленным напряжениям гальванического элемента, т.к. выбор конечных точек по точкам перегиба на графике титрования имеет второстепенное значение.

Примечание 8 - Допустимая процедура проверки рабочих характеристик электрода приведена в приложении Х1.