ГОСТ 32327-2013 Нефтепродукты. Определение кислотного числа потенциометрическим титрованием (Переиздание)

     6 Аппаратура

6.1 Аппарат для ручного титрования

6.1.1 Измерительный прибор

Вольтметр или потенциометр чувствительностью ±0,002 В в диапазоне не менее ±0,5 В, обеспечивающий измерение с точностью ±0,005 В при использовании электродов, указанных в 6.1.2 и 6.1.3, и сопротивлении между ними в диапазоне от 0,2 до 20,0 МОм. Измерительный прибор должен быть заземлен для защиты открытой поверхности стеклянного электрода, провода стеклянного электрода, титровального стенда от посторонних электрических полей, которые могут повлиять на показания измерительного прибора в рабочем диапазоне.

Примечание 4 - Допускается использовать аппарат с электронным вольтметром с непрерывным снятием показаний, предназначенный для работы с силой тока на входе не менее 5·10 А, при этом система электродов с сопротивлением 1000 МОм должна быть соединена параллельно с зажимами измерительного прибора, соединенного зажимом с заземленным металлическим экраном, исключающим влияние внешнего электростатического поля аналогично экранированному проводу стеклянного электрода.

6.1.2 Измерительный рН электрод, пригодный для титрования в неводной среде.

6.1.3 Электрод сравнения

Хлорсеребряный электрод сравнения (), заполненный раствором электролита - 1М-3М в этаноле.

6.1.3.1 Комбинированные электроды

Комбинированный электрод представляет собой хлорсеребряный электрод сравнения (), встроенный в измерительный электрод, что удобно при работе с электродом и обслуживании только одного электрода. Электрод сравнения имеет муфтовое соединение и заполнен инертным спиртовым раствором электролита, например 1М-3М раствор в этаноле. Комбинированные электроды имеют лучшую или такую же чувствительность, как система двух электродов. Для удобного ополаскивания и добавления электролита муфта электродов должна быть съемной.

Примечание 5 - Для повышения стабильности определения в некоторых системах можно использовать третий платиновый электрод.

6.1.4 Механическая мешалка пропеллерного типа с регулируемой скоростью перемешивания. Скорость вращения мешалки должна обеспечивать энергичное перемешивание без выплескивания и аэрации раствора. Можно использовать пропеллер с радиусом лопастей 6 мм, установленных под углом от 30° до 45°, а также магнитную мешалку.

6.1.4.1 При использовании электрической мешалки она должна быть изолирована и заземлена, чтобы при включении и выключении мотора не возникало постоянных изменений в показаниях измерительного прибора в процессе титрования.

6.1.5 Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,05 см, калиброванная с точностью ±0,02 см. Бюретка должна иметь запорный кран и наконечник, расположенный на 100-130 мм ниже крана, обеспечивающий поступление титрующего раствора непосредственно в сосуд для титрования, не подвергая воздействию окружающего воздуха или паров. Бюретка для должна иметь защитную трубку, содержащую натронную известь или другое вещество, поглощающее .

6.1.6 Стакан для титрования вместимостью 250 см из боросиликатного стекла или другого подходящего материала.

6.1.7 Стенд для титрования, обеспечивающий поддержание электродов, мешалки и бюретки.

Примечание 6 - Целесообразно использовать устройство, позволяющее удалять стакан, не нарушая положения электродов и мешалки.

6.2 Аппарат для автоматического титрования

6.2.1 Система автоматического титрования должна обеспечивать проведение испытаний, предусмотренных настоящим методом, и соответствовать эксплуатационным и техническим характеристикам, указанным в 6.1.

6.2.2 Следует использовать динамический режим добавления титрующего раствора. При титровании скорость и объем подачи титрующего раствора должны изменяться в зависимости от скорости изменения титруемой системы. Максимальный рекомендуемый объем добавляемого титрующего раствора должен быть не более 0,5 см и не менее 0,05 см.

6.2.3 Мерный цилиндр вместимостью 50 см или дозирующее устройство, обеспечивающее подачу (50,0±0,5) см титрующего раствора.

6.2.4 Пипетка класса А вместимостью 2,0 см.

6.2.5 Стаканы для титрования из боросиликатного стекла или другого пригодного материала вместимостью 250, 125 см или другой подходящей вместимости.