ГОСТ 32139-2013 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     16 Прецизионность и отклонение

________________

Подтверждающие данные хранятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1635.

16.1 Прецизионность

Прецизионность настоящего метода испытания была определена в результате статистического анализа результатов межлабораторных испытаний, проведенных на 27 образцах, включая дистилляты, бензины с оксигенатами и без них, керосин, дизельное топливо, биодизель Е-85, остаточные топлива и сырую нефть. Лабораторный анализ прецизионности охватил множество материалов диапазоном общего содержания серы приблизительно от 1 мг/кг до 4,6% масс. Объединенный предел количественного определения (PLOQ) общего содержания серы, равный 16,0 мг/кг, был установлен для всех типов образцов. Отдельные дополнения по прецизионности для дизельного топлива и бензина указаны в приложении Х1.

Диапазоны содержания серы, представленные наборами образцов, наряду с данными прецизионности приведены в 16.1.1 и 16.1.2. Эти данные применимы только к образцам с содержанием мешающих компонентов менее приведенных в таблице 1.

Примечание 12 - Испытания летучих материалов могут не соответствовать установленной прецизионности настоящего метода, т.к. селективные потери летучих веществ возможны до проведения испытания по настоящему методу и при его проведении. Другой возможной причиной такого несоответствия является насыщение серой окошка кюветы для образца, приводящее к более высоким значениям содержания серы.

16.1.1 Повторяемость

Расхождение между последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных условиях работы на одном и том же испытуемом материале в течение длительного времени при соблюдении нормальных и правильных условий выполнения метода испытания, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати. Повторяемость , мг/кг или % масс., рассчитывают по формулам (3) и (4) для всех материалов, входящих в область распространения настоящего метода. Рассчитанные значения приведены в таблице 6.

;                                                       (3)

     
,                                           (4)

где - общее содержание серы, мг/кг;

- общее содержание серы, % масс.

16.1.2 Воспроизводимость

Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на одном и том же испытуемом материале в течение длительного времени, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати. Воспроизводимость рассчитывают по формулам (5) и (6) для всех материалов, входящих в область распространения настоящего метода. Рассчитанные значения приведены в таблице 6.

;                                                       (5)

     
,                                          (6)

где - общее содержание серы, мг/кг;

- общее содержание серы, % масс.

16.1.3 Значения повторяемости и воспроизводимости для дизельного топлива, полученные в вышеупомянутом межлабораторном исследовании, указаны в приложении Х1.

________________

Подтверждающие данные хранятся в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены по запросу исследовательского отчета RR:D02-1635.

16.2 Отклонение

Межлабораторное исследование включало испытания 10 стандартных эталонных материалов (SRM) NIST. Сертифицированное значение содержания серы, значение межлабораторного кругового испытания (RR), действительное отклонение и относительное отклонение приведены в таблице 7. Предполагалось, что белое масло имело массовое соотношение С/Н, равное 5,698 (СН). Действительного отклонения, которое можно было отнести к соотношению С/Н, не было.

Таблица 7 - Сравнение результатов межлабораторных испытаний NIST и ASTM (RR)