ГОСТ 32139-2013 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     15 Контроль качества

15.1 Каждой лаборатории рекомендуется установить программу для гарантии того, что система измерения по настоящему стандарту обеспечена статистическим контролем. Частью такой программы может быть регулярное испытание образцов QC (см. 7.11) и нанесение результатов на контрольную карту. Рекомендуется проанализировать не менее одного типа образца QC, являющегося представительным для типичных лабораторных образцов, в соответствии с ASTM D 6299.

________________

ASTM MNL 7, Manual on presentation of data and control chart analysis, Section 3, Control chart for individuals, ASTM International, W. Conshohocken, PA (Руководство по представлению данных и анализу контрольных карт, часть 3, контрольные карты для физических лиц).

15.2 Дополнительно к испытанию образца QC рекомендуется ежедневно проводить калибровочный холостой опыт (например, масло-разбавитель).

15.2.1 Измеренное в холостом опыте содержание серы должно быть не более 2 мг/кг (0,0002% масс.). Если измеренное в холостом опыте содержание серы более 2 мг/кг (0,0002% масс.), повторно стандартизуют прибор и повторно проводят холостой опыт, используя свежий образец и свежую кювету. Если результат выпадает за установленный диапазон, выполняют калибровку полностью. При загрязнении отверстия для загрузки образца, особенно при анализе образцов с содержанием серы менее 20 мг/кг, перед дальнейшим применением необходимо открыть и очистить его в соответствии с рекомендациями изготовителя.

15.2.2 Следует отметить, что для получения хорошего соответствия калибровки требованиям при низких концентрациях серы необходимо изменить весовой коэффициент в регрессии.

15.3 Проверка правильности результатов

После проведения каждого измерения стандарта или образца следует выполнять процедуру проверки измерения. Оператору требуется проверить наличие таких признаков, как утечки образца из кюветы, деформация окошка кюветы, и провести визуальный осмотр пленки на наличие загрязнений и складок.

15.4 Рассмотрение полученного результата

Если результат рассматривают как выпадающий из установленного диапазона, следует выполнить повторный анализ, чтобы подтвердить аномальные результаты.

15.5 Следует регулярно проверять рабочие параметры продувочного газа на соответствие спецификациям изготовителя прибора.

15.6 Регулярно анализируют вещества для контроля поправки на дрейф и стандарты QC. Допуски проведенных проверок, использующих эти вещества, должны быть такими, чтобы выполнялись поправки на дрейф или полная повторная калибровка, если результаты выходят за допуски. Все измерения следует повторять между последним принятым результатом для контроля и точкой несоответствия, если результат текущего измерения находится вне установленных допусков.