ГОСТ 32139-2013 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     12 Проведение испытания

12.1 Образец QC анализируют перед проведением анализа неизвестных образцов, чтобы проверить, что метод испытания находится под контролем. Если повторяемость выбранного образца QC изменяется более чем на значение повторяемости настоящего метода испытания для данной концентрации (принятое значение из таблицы 6), считают, что процедура находится вне контроля и прибор следует повторно калибровать перед проведением любого последующего анализа. Вместо жидких образцов можно использовать синтетический твердый образец QC (см. раздел 15).

12.2 Анализ неизвестных образцов

Наполняют кювету образцом до 75% ее вместимости. Перед заполнением кюветы может возникнуть необходимость подогрева вязких образцов, чтобы можно было легко налить их в кювету. Между окном кюветы и жидким образцом не должно быть воздушных пузырьков. Каждый образец анализируют один раз. Если полученное значение концентрации серы менее 100 мг/кг, повторяют измерение, используя свежеприготовленную кювету для образца и свежую порцию образца, и определяют среднее значение показаний содержания серы в неизвестном образце.

12.3 При анализе нескольких неизвестных образцов измеряют образец контроля качества в конце каждой партии, но не реже чем через каждые десять неизвестных образцов. Всегда, когда значение концентрации серы в образцах QC изменяется более чем на значение повторяемости настоящего метода испытания для данной концентрации (см. таблицу 6), анализ прекращают и выявляют источник погрешности.

Используют образец QC с содержанием серы, близким к концентрации серы в неизвестных образцах (см. раздел 15).

Таблица 6 - Значения прецизионности для всех типов образцов

12.4 Для образцов с содержанием общей серы не более 100 мг/кг проводят два последовательных определения. Каждое определение проводят на новой порции образца и анализируют в соответствии с 12.1 и 12.2. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать значение повторяемости, указанное в таблице 6. Если расхождение больше, то исследуют процесс приготовления образца, чтобы идентифицировать любые источники загрязнения образца, и повторяют анализ. Причиной параллельных измерений является выявление проблем, связанных с загрязнением образца, и получение улучшенных результатов прецизионности при более низких концентрациях серы.

Примечание 11 - Рассчитывают концентрации этанола и метанола, обеспечивая теоретическую смесь углеводородов и ди-н-бутилсульфида добавлением этанола (или метанола) до тех пор, пока значение "сумма массовых коэффициентов, умноженная на массовые доли" не увеличится на 5%. Другими словами, было рассчитано количество этанола (или метанола), вызвавшее отрицательную погрешность в 5% в измерении концентрации серы. Эти сведения включены в таблицу 1 для информации о природе вовлеченной погрешности для определения серы в топливном этаноле (или топливах М-85 и М-100) по настоящему методу.