ГОСТ 32139-2013 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     6 Аппаратура

6.1 Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр

Используют любые энергодисперсионные рентгенофлуоресцентные спектрометры, если их конструкция включает указанные далее устройства и результаты, полученные на таком спектрометре, эквивалентны полученным на образцах, представляющих интерес. Конструкция должна включать следующие устройства.

6.1.1 Источник рентгеновского излучения с энергией возбуждения более 2,5 кэВ.

6.1.2 Съемная кювета для образца диаметром не менее 10 мм со сменными, пропускающими рентгеновские лучи окошками из пластиковой пленки, обеспечивающую глубину образца не менее 4 мм.

6.1.3 Детектор рентгеновского излучения с высокой чувствительностью и разрешающей способностью (полная ширина на половине максимума, FWHM), не превышающей 800 эВ при 2,3 кэВ.

6.1.4 Фильтры или другие средства, позволяющие отделить излучение серы от другого рентгеновского излучения более высокой энергии.

6.1.5 Электронные устройства для преобразования сигнала и обработки данных, которые включают счет интенсивности рентгеновского излучения не менее чем по двум энергетическим зонам, поправки на спектральные наложения и перевод интенсивности рентгеновского излучения серы в содержание в процентах по массе.

6.1.6 Спектрометр должен иметь чувствительность при оптимальных условиях измерения для измерения концентрации серы на уровне 0,05% с ошибкой, связанной со статистикой счета с одним стандартным отклонением не более 0,5%, по сравнению с уровнем 500 мг/кг. Это требование относится к образцам с содержанием серы менее 1000 мг/кг.

6.1.7 Дисплей или принтер, выводящий показания содержания серы в процентах по массе и/или миллиграммах на килограмм.

6.2 Аналитические весы

Используют аналитические весы с точностью взвешивания и разрешением 0,1 мг и пределом взвешивания до 100 г.

Примечание 4 - Эксплуатацию спектрометров с рентгеновскими трубками осуществляют в соответствии с инструкциями производителя по технике безопасности.