ГОСТ 32139-2013 Нефть и нефтепродукты. Определение содержания серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (с Поправкой)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания серы в нефти и нефтепродуктах, представляющих собой однофазные продукты и жидкости в условиях окружающей среды, способные разжижаться при умеренном нагревании или растворимые в углеводородных растворителях. Такими продуктами являются дизельное топливо, реактивное топливо, керосин, другие дистилляты нефти, нафта, нефтяной остаток, базовое смазочное масло, гидравлическое масло, сырая нефть, неэтилированный бензин, этанольное топливо, биодизельное топливо (см. примечание 2) и другие подобные нефтепродукты.

Примечание 1 - Топлива, содержащие в качестве оксигенатов этанол или метанол, концентрация которого превышает значение, указанное в таблице 1, могут быть испытаны настоящим методом, но определения прецизионности и отклонения к ним неприменимы (см. приложение Х3).

Примечание 2 - С целью обеспечения точности результатов испытаний образцов с высоким содержанием кислорода (более 3% масс.) они должны быть разбавлены, как указано в 1.3, или должен быть проведен подбор матрицы, соответствующей образцу.

Таблица 1 - Содержание мешающих компонентов

1.2 Межлабораторными испытаниями при определении прецизионности было установлено, что диапазон определения серы настоящим методом составляет от 17,0 мг/кг до 4,6% масс. Оценка объединенного предела количественного определения (PLOQ) настоящего метода испытания, рассчитанная по ASTM D 6259, составляет 16,0 мг/кг. Поскольку оборудование, представленное настоящим методом, может отличаться по чувствительности, то применимость настоящего метода испытания для содержания серы приблизительно менее 20,0 мг/кг должна определяться в каждом конкретном случае. Оценка предела обнаружения равна трехкратному стандартному отклонению воспроизводимости, а оценка предела количественного определения - десятикратному стандартному отклонению воспроизводимости.

________________

Analytical Chemistry, Vol. 55, 1983, pp.2210-2218 (Аналитическая химия, том 55, 1983 г., с.2210-2218).

1.3 Образцы с содержанием серы более 4,6% масс. могут быть разбавлены таким образом, чтобы содержание серы в разбавленном продукте находилось в диапазоне определения, предусмотренном настоящим методом испытания. По сравнению с неразбавленными образцами разбавленные образцы могут давать бльшие ошибки, чем приведенные в разделе 16.

1.4 Испытания летучих образцов (таких, как бензин с высоким давлением насыщенных паров или легкие углеводороды) могут не соответствовать установленной прецизионности из-за избирательных потерь легких продуктов во время испытания.

1.5 Основным допущением настоящего метода испытания является предположение, что матрицы стандартов и образцов хорошо соответствуют друг другу или что различия в матрицах учтены (5.2). Несоответствие матриц может быть вызвано расхождениями в соотношении С/Н между образцами и стандартами (см. раздел 5) или присутствием других гетероатомов.

1.6 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. В настоящем стандарте другие единицы измерения не используют.

1.7 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья персонала, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.