ГОСТ 32291-2013 Методы испытаний химической продукции, представляющей опасность для окружающей среды. Определение коэффициента распределения н-октанол/вода методом медленного перемешивания

     4 Описание метода

4.1 Оборудование и приборы

4.1.1 Требуется стандартное лабораторное оборудование, в частности, следующее:

- магнитные мешалки и якоря для мешалки с тефлоновым покрытием для перемешивания водной фазы;

- аналитические контрольно-измерительные приборы, подходящие для определения концентрации тестируемого вещества в ожидаемых концентрациях;

- сосуд для перемешивания с краном в нижней части. В зависимости от оценки и расчетного нижнего предела чувствительности тестируемого соединения, должно быть учтено использование реакционного сосуда подобной конфигурации больше чем на один литр; таким образом может быть получен достаточный объем воды для химической экстракции и анализов. Это приведет к повышению концентрации в водной вытяжке и, следовательно, более надежному аналитическому определению. В приложении А приведена таблица А.1, содержащая оценку минимально необходимого объема, нижнего предела чувствительности соединения, его оценочный показатель и его растворимость в воде. Таблица А.1 основывается на взаимосвязи между и отношением между растворимостью в октаноле () и воде (), как показано в (2)

,                                                                                                     (2)

где , в молярных концентрациях.

Растворимость в воде, рассчитываемая по формуле А.2, приведенной в приложении А, должна рассматриваться в качестве первоначальной оценки. Следует отметить, что пользователь может производить оценку растворимости в воде при помощи каких-либо отношений, которые лучше представлять в виде отношений между гидрофобностью и растворимостью. Например, для твердых соединений рекомендуется включение температуры плавления в предварительную оценку растворимости. В случае использования модифицированного уравнения необходимо удостовериться, что уравнение для расчета растворимости в октаноле применимо. Схематичное изображение сосуда для перемешивания со стеклянной оболочкой объемом приблизительно один литр представлено в приложении В на рисунке В.1. Пропорции сосуда, показанного в приложении В, признаны подходящими и должны быть сохранены в том случае, если используется аппарат другого размера.

Важно наличие аппарата, поддерживающего температуру проведения эксперимента постоянной (термостат).

4.1.2 Сосуды должны быть сделаны из инертных материалов так, чтобы можно было пренебречь величиной адсорбции на поверхностях сосуда.

4.2 Приготовление тестируемых растворов

4.2.1 Определение должно проводиться с использованием н-октанола высокой степени чистоты, доступного для приобретения (по крайней мере +99%). Рекомендуется очистка н-октанола путем экстракции кислотой, основанием водой, а также последующая сушка. Кроме того, для очистки н-октанола может использоваться дистилляция. Очищенный н-октанол будет использоваться для подготовки стандартных растворов тестируемых веществ. Вода, используемая в эксперименте, должна быть дистиллированной в стеклянном или кварцевом сосуде, либо получена из системы очистки или водой квалификации "для ВЭЖХ". Для дистиллированной воды требуется фильтрация через фильтр 0,22 мкм и должна измеряться холостая проба для проверки отсутствия в концентрированных экстрактах примесей, которые могут повлиять на тестируемое вещество. Если используется фильтр из стекловолокна, то он должен быть очищен путем обжига, при температуре 400°С по крайней мере в течение трех часов.