ГОСТ 32514-2013 Бензины автомобильные. Фотоколориметрический метод определения железа (с Поправками)

     5 Подготовка к испытанию

5.1 Стеклянную лабораторную посуду, используемую для испытаний, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей водопроводной водой, дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

5.2 Спектрофометр или фотоэлектроколориметр готовят согласно инструкции по эксплуатации и устанавливают на длину световой волны (420±20) нм, соответствующую максимуму поглощения для исследуемых растворов.

5.3 Кюветы для фотоколориметра или спектрофотометра с длиной оптического пути 30 мм промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом и сушат на воздухе. Заполняют кюветы дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность относительно воздуха.

Две кюветы считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых значений оптической плотности не превышает 0,02. Для последующих измерений кюветы промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом или промывают исследуемым раствором.

5.4 Приготовление растворов железа

5.4.1 Приготовление раствора А

В стакан вместимостью 100 см помещают (0,1000±0,0001) г железа (4.24) и 20 см раствора серной кислоты (4.18). При слабом нагревании на электроплитке растворяют железо в растворе кислоты, приливают 5 см соляной кислоты, затем 3-5 см азотной кислоты и охлаждают до температуры окружающей среды.

Стандартный раствор железа количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

В 1 см полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.

5.4.2 Приготовление раствора А из солей железа

0,8640 г железоаммонийных квасцов или 0,7021 г свежеперекристаллизованной соли Мора (в пересчете на 100%-ный реактив) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде. Затем раствор подкисляют 5 см концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

В 1 см полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.

5.4.3 Приготовление раствора Б

10 см раствора А, приготовленного по 5.4.1, 5.4.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

В 1 см раствора Б содержится 0,01 мг железа.

Раствор Б готовят непосредственно перед проведением градуировки спектрофотометра или фотоколориметра.

5.5 Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 15,0; 20,0 см раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,15; 0,20 мг железа.

В каждую колбу приливают по 10 см 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, затем раствор концентрированного аммиака до получения устойчивой желтой окраски, после чего добавляют небольшой избыток аммиака 1-2 см, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают до окончания выделения пузырьков газа.

На фотоколориметре в кюветах с длиной оптического пути 30 мм измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов при длине волны (420±20) нм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

За оптическую плотность раствора принимают среднеарифметическое значение двух последовательных измерений, расхождение между которыми не должно превышать значение, указанное в таблице 1.

Таблица 1 - Допускаемые расхождения значений оптической плотности, полученных для двух последовательных измерений

На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массовой концентрации железа в растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

5.6 Приготовление экстрагирующего раствора (экстрагента)

1 дм экстрагирующего раствора (экстрагента) содержит 3 моля серной кислоты и 1 моль пероксида водорода.