ГОСТ 32514-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Фотоколориметрический метод определения железа

Automotive gasolines. Photocolorimetric method of iron determination

     

МКС 75.160.20

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 7-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1862-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32514-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52530-2006

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (август 2019 г.) с Поправкой (ИУС 5-2017)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2022 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на автомобильные бензины, содержащие присадки (добавки) ферроценового типа, и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой концентрации железа в диапазоне от 0,01 до 0,10 г/дм.

В зависимости от состава всего пакета присадок предусмотрены следующие способы проведения испытаний:

А - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем ферроценовую присадку и не содержащем добавок аминного типа (АДА, ММА, экстралин и др.);

Б - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку типа Феррада МАФ-К (ферроцены, ММА);

В - определение массовой концентрации железа в бензине, содержащем добавку МАФ-А (ферроцены, ММА, МТБЭ).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий межгосударственный стандарт:

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстрагировании из бензина и минерализации железосодержащей присадки смесью серной кислоты и пероксида водорода и последующем фотоколориметрическом определении железа в виде комплекса с сульфосалициловой кислотой.

     4 Аппаратура, реактивы, материалы

4.1 Спектрофотометр типа СФ или фотоколориметр типов КФК-2МП, ФЭК-М или другого типа с пределами измерения светопропускания от 100% до 5% (от 0 до 2 по шкале оптической плотности), с абсолютной погрешностью не более 1% и ценой деления по шкале пропускания 0,5%, обеспечивающий измерение оптической плотности в области (420±20) нм.

4.2 Весы аналитические с пределом взвешивания 200 мг и допускаемой погрешностью не более ±0,2 мг.

4.3 Электроплитка или песчаная баня.

4.4 Колбы конические КН-1-100-18.

4.5 Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см.

4.6 Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-10.

4.7 Цилиндры мерные 2-25, 2-50 или 3-25, 3-50.

4.8 Кюветы для фотоколориметра с длиной оптического пути 30 мм.

4.9 Воронка типа ВД-1-100 ХС.

4.10 Стакан В-1-100 ТС или Н-1-100.

4.11 Кислота щавелевая квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.12 Натрий хлористый квалификации х.ч.

4.13 Спирт этиловый ректификованный технический.

4.14 Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6.

4.15 Калий двухромовокислый.

4.16 Кислота серная плотностью 1,84 г/см квалификации х.ч.

4.17 Смесь хромовая (раствор калия двухромовокислого с массовой долей 5% в серной кислоте плотностью 1,84 г/см), приготовленная по ГОСТ 4517.

4.18 Раствор серной кислоты плотностью 1,84 г/см в дистиллированной воде в соотношении 1:4 (по объему).

4.19 Кислота соляная квалификации х.ч.

4.20 Кислота азотная квалификации х.ч.

4.21 Кислота сульфосалициловая квалификации ч.д.а. 10%-ный раствор.

4.22 Пероксид водорода квалификации х.ч. 30%-ный раствор.

4.23 Аммиак водный квалификации х.ч.

4.24 Железо особой чистоты, или квасцы железоаммонийные квалификации х.ч., или соль Мора квалификации ч.д.а.

4.25 Бумажные фильтры "синяя лента".

4.26 Набор гирь.

4.27 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (105±5)°С.

Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.

(Поправка)

     5 Подготовка к испытанию

5.1 Стеклянную лабораторную посуду, используемую для испытаний, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей водопроводной водой, дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

5.2 Спектрофометр или фотоэлектроколориметр готовят согласно инструкции по эксплуатации и устанавливают на длину световой волны (420±20) нм, соответствующую максимуму поглощения для исследуемых растворов.

5.3 Кюветы для фотоколориметра или спектрофотометра с длиной оптического пути 30 мм промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом и сушат на воздухе. Заполняют кюветы дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность относительно воздуха.

Две кюветы считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых значений оптической плотности не превышает 0,02. Для последующих измерений кюветы промывают дистиллированной водой, затем этиловым спиртом или промывают исследуемым раствором.

5.4 Приготовление растворов железа

5.4.1 Приготовление раствора А

В стакан вместимостью 100 см помещают (0,1000±0,0001) г железа (4.24) и 20 см раствора серной кислоты (4.18). При слабом нагревании на электроплитке растворяют железо в растворе кислоты, приливают 5 см соляной кислоты, затем 3-5 см азотной кислоты и охлаждают до температуры окружающей среды.

Стандартный раствор железа количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.

В 1 см полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.

5.4.2 Приготовление раствора А из солей железа

0,8640 г железоаммонийных квасцов или 0,7021 г свежеперекристаллизованной соли Мора (в пересчете на 100%-ный реактив) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде. Затем раствор подкисляют 5 см концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

В 1 см полученного раствора А содержится 0,1 мг железа.

5.4.3 Приготовление раствора Б

10 см раствора А, приготовленного по 5.4.1, 5.4.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.