Обычно химическую продукцию испытывают в том виде, в каком ее получают, хотя в некоторых случаях необходимо испытывать химическую продукцию в размельченном виде. Для твердой химической продукции масса образца, используемого для каждого испытания, определяется с помощью двухэтапной процедуры холостого испытания.
Тарированную трубку заполняют химической продукцией на 9 см и утрамбовывают* путем приложения ко всему поперечному сечению трубки усилия 80 Н. Если образец сжимается, то добавляется и утрамбовывается его дополнительное количество, пока трубка не будет заполнена до высоты 55 мм от своего верхнего края. Определяется общая масса, необходимая для наполнения трубки до уровня 55 мм, и засыпаются две добавочные партии, каждая из которых утрамбовывается с применением усилия 80 Н. Затем образец либо добавляется и утрамбовывается, либо изымается так, чтобы трубка была заполнена до уровня 15 мм от верхнего края.
________________
* По соображениям безопасности, например в случае, если химическая продукция чувствительна к трению, трамбовать ее не следует. Если физическое состояние образца может быть изменено в результате сжатия или если сжатие образца не соотносится с обычными условиями обращения продукции, например в случае волокнистых материалов, то можно использовать более типичные методы наполнения.
Производится второй холостой эксперимент, начиная с утрамбовки партии, равной одной трети общей массы при первом холостом испытании. Утрамбовываются с применением усилия 80 Н две добавочные партии, и уровень химической продукции в трубке устанавливается на расстоянии 15 мм от верхнего края путем добавления или изъятия материала. Количество твердого материала, установленного в ходе второй пробной набивки, используется для каждого пробного наполнения, осуществляемого с помощью трех равноценных добавочных партий, каждая из которых сжимается до 9 м (этот процесс может быть облегчен путем использования разделительных колец).
Жидкости и гели загружаются в трубку до высоты 60 мм, причем гели следует загружать с особой осторожностью, чтобы предотвратить образование пустот. Резьбовое кольцо надевается на трубку снизу, вставляется соответствующая пластинка с отверстием, и после нанесения смазки на основе дисульфида молибдена гайка завинчивается вручную. Важно проверить, не попала ли химическая продукция в пространство между фланцем и пластиной или на резьбу.
При использовании пластин с отверстием диаметром 1,0-8,0 мм должны применяться гайки с отверстием 10,0 мм; если диаметр отверстия пластины больше 8,0 мм, то отверстие гайки должно иметь диаметр 20,0 мм. Каждая трубка используется только для одного испытания. Пластина с отверстием, резьбовые кольца и гайки могут использоваться повторно, если они не повреждены.
Трубка помещается в жестко установленные тиски, а гайка завинчивается гаечным ключом. Затем трубка укладывается на два стержня в защитном ящике. Испытательная зона освобождается, подается газ и зажигаются горелки.
Время до наступления реакции и продолжительность реакции могут дать дополнительную информацию, необходимую для анализа результатов. Если разрыва трубки не происходит, то нагрев следует продолжать в течение не менее 5 мин до завершения испытания. После каждого испытания осколки трубки, если они имеются, собираются и взвешиваются.
Различают следующие виды воздействия на трубку:
- "O": трубка не подверглась изменениям;
- "A": дно трубки выгнулось;
- "B": дно и стенка трубки выгнулись;
- "C": дно трубки раскололось;
- "D": стенка трубки раскололась;
- "E": трубка раскололась на два* осколка;
________________
* Верхняя часть трубки, остающаяся в запорном элементе, засчитывается как один осколок.
- "F": трубка раскололась на три* или более, в основном крупные части, которые в некоторых случаях могут быть соединены друг с другом с помощью узкой ленты;
________________
* Верхняя часть трубки, остающаяся в запорном элементе, засчитывается как один осколок.
- "G": трубка раскололась на множество, в основном мелких частей, причем запорный элемент не поврежден;
- "H": трубка раскололась на множество очень мелких частей, запорный элемент выгнулся или раскололся.
Примеры видов разрушения "D", "E" и "F" показаны на рисунке 6. Если испытание привело к видам разрушения "O"-"E", результат рассматривается как "отсутствие взрыва". Если испытание приводит к разрушениям "F", "G" или "H", результат расценивается как "взрыв".
Серия испытаний начинается с одного испытания, при котором применяется пластина с отверстием диаметром 20,0 мм. Если при этом испытании наблюдается результат "взрыв", серия испытаний продолжается с использованием трубок без пластин с отверстиями и без гаек, но с резьбовыми кольцами (отверстия диаметром 24,0 мм). Если при диаметре отверстия 20 мм наблюдается "отсутствие взрыва", серия испытаний продолжается путем одиночных испытаний с использованием пластин с диаметрами отверстий 12,0-8,0-5,0-3,0-2,0-1,5 и, наконец, 1,0 мм до тех пор, пока при одном из этих диаметров не будет получен результат "взрыв".
Затем испытания проводятся при более крупных диаметрах в последовательности: 1,0-1,5-2,0-2,5-3,0-5,0-8,0-12,0-20,0 мм до получения только отрицательных результатов в трех испытаниях одного уровня. Предельным диаметром химической продукции является самый большой диаметр отверстия, при котором получен результат "взрыв". Если при диаметре 1,0 мм не получен результат "взрыв", предельный диаметр регистрируется как составляющий менее 1,0 мм.