ГОСТ 32055-2013 Нефтепродукты и материалы битумные. Определение содержания воды с помощью перегонки

     10 Проведение испытания

Примечание - Точность настоящего метода испытаний будет зависеть от капель воды, прилипающих к поверхностям аппарата и, следовательно, не осаждающихся в приемнике. Чтобы свести к минимуму прилипание капель воды, все части аппарата должны быть химически очищены не менее чем один раз в день для удаления поверхностных пленок и остатков, которые препятствуют свободному отводу воды из аппарата. Рекомендуют более частые очистки, если характер образцов вызывает стойкое загрязнение.

10.1 Отмеряют подходящее количество образца с точностью до ±1% и переносят его в перегонный куб.

10.2 Переносят обычные жидкие пробы в мерный цилиндр подходящего размера. Смывают материал, прилипающий к цилиндру, одной порцией 50 см или двумя порциями по 25 см жидкости - носителя растворителя (см. раздел 6 и таблицу 1). Освобождают цилиндр полностью после передачи каждого образца и промывки.

10.3 Переносят предварительно взвешенные твердые или текучие материалы непосредственно в перегонный куб и добавляют 100 см выбранной жидкости-носителя. При испытании крупных образцов материала с низким содержанием воды необходим объем жидкости - носителя растворителя более 100 см.

10.4 При необходимости для снижения бурления могут быть добавлены стеклянные шарики или другие подобные средства.

10.5 Собирают аппарат, как показано на рисунках 1-3, выбирая тип приемника в соответствии с ожидаемым содержанием воды в образце, обеспечивая герметичность соединений. При использовании металлического перегонного куба со съемной крышкой между корпусом и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем. Трубки конденсатора и приемника должны быть химически чистыми, чтобы обеспечить свободный отвод воды в нижнюю часть приемника. Вставляют пробку из хлопковолоконной ткани в верхнюю часть конденсатора для предотвращения образования конденсата из атмосферной влаги. Обеспечивают циркуляцию холодной воды через рубашку холодильника.

10.6 Нагревают перегонный куб, регулируя скорость кипения так, чтобы конденсированный дистиллят вытекал из холодильника со скоростью от двух до пяти капель в секунду. При использовании металлического перегонного куба его нагревают кольцевой газовой горелкой, расположенной на расстоянии около 76 мм (3 дюйма) выше дна перегонного куба и постепенно в процессе перегонки опускают горелку. Продолжают перегонку до тех пор, пока вода не испарится из всех частей аппарата, за исключением приемника, а объем воды в приемнике будет оставаться постоянным в течение 5 мин. Если в трубке конденсатора присутствует устойчивое кольцо воды, осторожно увеличивают скорость перегонки или на несколько минут отключают охлаждение водой.

10.7 После завершения выделения воды приемник и его содержимое охлаждают до комнатной температуры. Удаляют капли воды, прилипшие к стенкам приемника, стеклянным или политетрафторэтиленовым (PTFE) стержнем или другим подходящим средством и переносят их в слой. Определяют объем воды в приемнике до ближайшего деления шкалы.

10.8 Холостой опыт проводят, как указано в 6.2.