ГОСТ Р ИСО 13909-5-2013 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 5. Кокс. Отбор проб из движущихся потоков (Переиздание)
4.3 Прецизионность отбора проб
4.3.1 Прецизионность и общая дисперсия
Всем методам отбора и подготовки проб, а также проведения испытаний присущи погрешности, в связи с чем экспериментальные результаты, полученные этими методами для любого заданного параметра, будут отличаться от истинного значения этого параметра. Абсолютное отклонение единичного результата от его "истинного" значения невозможно установить, но возможно оценить прецизионность экспериментальных результатов. Она является степенью согласования между собой результатов ряда определений, проведенных на одном и том же коксе, и отклонением средних результатов от принятой эталонной величины, то есть это систематическая погрешность результатов (см. ИСО 13909-8).
Вообще можно спланировать план отбора проб таким образом, чтобы можно было достичь любого уровня прецизионности.
Примечание - Необходимая общая прецизионность для партии обычно согласовывается между договоривающимися сторонами.
Теория оценки прецизионности приведена в стандарте ISO 13909-7. Там применяется формула:
, (1)
где: - общая оценка прецизионности отбора, подготовки и испытания проб от партии при доверительной достоверности 95% в абсолютных процентах;
- дисперсия первичной точечной пробы;
- дисперсия подготовки и испытания определяемого показателя качества (по многократным отборам);
- число точечных проб, отобранных от подпартии;
- число подпартии в партии.
Если нужно установить качество кокса, от которого ранее пробы не отбирали, то при составлении схемы отбора необходимо сделать определенное предположение относительно изменчивости его (см. 4.3.2). Фактическую прецизионность, которую можно достичь для конкретной партии в соответствии с принятой схемой, можно определить по методике, приведенной в ИСО 13909-7.
Если постоянно отбирают пробу от кокса одного и того же типа, можно использовать схему отбора, которая была составлена для предыдущего отбора проб. Для составления оптимальной схемы отбора можно использовать метод, приведенный в ИСО 13909-7, таким образом, стоимость отбора проб, соответственно, будет минимальной.
4.3.2 Дисперсия первичных точечных проб
Дисперсия первичных точечных проб, , зависит от типа и номинального верхнего размера кусков кокса, первичной обработки и смешивания, абсолютного значения контролируемого параметра и массы отбираемой точечной пробы.
Число точечных проб, необходимое для составления пробы для определения влаги и для общего анализа, рассчитывают отдельно с использованием соответствующих значений дисперсии точечных проб и требуемой прецизионности.
Изменчивость проб на влагу обычно выше, чем на золу, и поэтому для одной и той же прецизионности количество точечных проб на влагу будет достаточным и для золы. Но если для золы нужна более высокая прецизионность, то для каждой пробы применяется дисперсия соответствующей первичной точечной пробы.
Значение дисперсии точечной пробы, , которое необходимо для расчета прецизионности по формуле (1), можно определить:
а) прямым определением на коксе, подлежащем испытанию, с использованием одного из методов, приведенных в ИСО 13909-7; или
b) принимая значение, полученное для аналогичного кокса с подобной схемой опробования.
Если любое из этих значений отсутствует, принимают для начала, значение дисперсии, равное 25 для зольности, и проверяют это после окончания отбора проб по одному из методов, изложенных в ИСО 13909-7.
4.3.3 Дисперсия подготовки и испытания
Значение дисперсии подготовки и испытания, , которое необходимо для расчета прецизионности по формуле (1), можно получить:
a) прямым определением на коксе, подлежащем испытанию, по одному из методов, приведенных в ИСО 13909-7; или
b) принимая значение, полученное для аналогичного кокса с применением одинаковой схемы подготовки пробы.
Если нет ни одного из этих значений, принимают для начала, что дисперсия равна 0,5 для зольности, и проверяют это после окончания отбора, подготовки и испытания по одному из методов, изложенных в ИСО 13909-7.
4.3.4 Число подпартий и число точечных проб от каждой подпартии
4.3.4.1 Общие положения
Число точечных проб, отбираемое из партии для того, чтобы получить определенную прецизионность, зависит от изменчивости качества кокса в партии и не зависит от массы партии.