ГОСТ Р ИСО 13909-5-2013 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 5. Кокс. Отбор проб из движущихся потоков (Переиздание)

    4.2 Разработка схемы отбора проб

    4.2.1 Общие положения

Первая стадия разработки схемы выборочного контроля заключается в идентификации партии продукции, из которой будет проводиться отбор.

Пробы могут быть предназначены для технической оценки качества продукции при технологическом регулировании процесса производства, или для контроля качества, исходя из коммерческих соображений как для производителя, так и для потребителя. Важно точно установить, на какой стадии процесса обработки кокса должны быть отобраны пробы (до сортировки, после сортировки, при погрузке и т.д.) и возможность отбора. Исходя из этого разрабатывают схему отбора проб.

Однако в случаях, когда невозможно отобрать пробы в нужных местах, необходимо выбрать наиболее подходящий альтернативный вариант.

4.2.2 Виды проб для испытаний в зависимости от определяемых параметров

Пробы, предназначенные для определения влаги и определения физических характеристик, могут отбираться отдельно или в виде одной пробы, которую потом разделяют. В настоящем стандарте проба, которая отобрана для определения влаги (и может также использоваться для общего анализа), называется пробой для определения содержания влаги.

Проба, которая отобрана только для проведения физических испытаний, называется пробой для определения физических характеристик. Если проба используется для определения и влаги, и физических характеристик, то пробу называют общей.

При механическом отборе проб кокса единственной пробой, которая при некоторых обстоятельствах (см. 4.2.6) может отбираться автоматически, без этапа деления пробы, является проба на влагу.

Для достижения желаемой прецизионности, может оказаться необходимым отбирать разное количество точечных проб на влагу и для определения физических характеристик.

В случае отбора общей пробы необходимо отбирать большее количество точечных проб.

4.2.3 Деление партии

Пробы могут быть отобраны как из всей партии с получением одной пробы, так и из ряда подпартий (частей партии) с получением проб от каждой подпартии, например от кокса, отправленного или полученного в течение какого-либо времени из парохода, поезда, вагона, или от кокса, произведенного в течение какого-либо времени, например за смену.

Для повышения прецизионности полученных результатов может оказаться необходимым разделение партии на ряд подпартий.

Партии, от которых отбирают пробы в течение продолжительного времени, целесообразно разделять на ряд подпартий и отбирать пробы от каждой части.

4.2.4 Основные принципы отбора проб

Отбор проб можно проводить на основе времени или на основе массы.

При отборе проб на основе времени нужно установить промежуток времени в минутах между двумя последовательными отборами проб, а масса точечной пробы пропорциональна скорости потока на момент отбора пробы.

При отборе проб на основе массы интервал отбора определяют в тоннах кокса, проходящего мимо пробоотборника между двумя последовательными отборами, а масса точечных проб, составляющих объединенную пробу, должна быть фиксированной.

4.2.5 Прецизионность результатов

Необходимо установить для партии прецизионность по каждому определяемому показателю. Исходя из этого, определяют число подпартий и минимальное число точечных проб, отбираемых от каждой подпартии, как описано в 4.3.4, а среднюю массу первичных точечных проб - как описано в 4.5.

Для единичных партий необходимо предположить самый худший вариант изменчивости качества (см. 4.3.2). Достижимую прецизионность опробования можно определить, используя метод повторной выборки (см. ИСО 13909-7).

В начале регулярного отбора проб от неизвестного кокса необходимо предположить самый худший вариант изменчивости качества. В процессе отбора можно провести проверку, чтобы убедиться, что желаемая прецизионность достигнута, используя метод повторного (дубликатного) отбор проб, как описано в ИСО 13909-7.

Если в дальнейшем необходимо изменить прецизионность, то нужно изменить число подпартий и точечных проб, как указано в 4.3.4, а полученная прецизионность должна быть перепроверена. Прецизионность также необходимо проверять, если есть основание предположить, что неоднородность свойств опробуемого кокса увеличилась. Число точечных проб, предусмотренных в 4.3.4, соответствует такой прецизионности результатов, когда погрешность отбора проб в основном зависит от ошибок, допущенных при испытании, например при определении влаги. Однако при некоторых методах испытаний, например при определении Микум-показателей, сама по себе погрешность испытания довольно велика. В этом случае может возникнуть необходимость приготовления двух или более экземпляров одной и той же пробы (см. 4.3.4.3) и использовать среднее значение полученных результатов определений для получения лучшей прецизионности конечного результата.

4.2.6 Систематическая погрешность результатов

При механическом отборе проб особенно важно обеспечить, насколько это возможно, неизменность определяемых параметров кокса в результате отбора и подготовки проб или во время дальнейшего их хранения до испытания. Например, необходимо избегать дробления кокса в пробе, предназначенной для физических испытаний, а также потери влаги при хранении проб, предназначенных для определения влаги. При некоторых обстоятельствах это может потребовать ограничения минимальной массы точечной пробы (см. 4.5 и раздел 8).

Если время отбора проб на влагу из партий продолжительно, необходимо ограничить срок хранения проб за счет деления партии на ряд подпартий (см. 4.3.4).

При применении во время отбора и подготовки проб на влагу их измельчение и деление, определение влаги необходимо проводить с осторожностью из-за риска внесения систематической погрешности по причине потери влаги на этой стадии (см. 6.2.2). В частности, не рекомендуется измельчать горячий кокс.

Если систематическая погрешность неприемлема, пробу необходимо оставить в неизмельченном состоянии и подготовку пробы проводить вручную. Однако нужно признать, что некоторые систематические погрешности являются неизбежными вследствие дробления или потери влаги горячим коксом. Необходимо стремиться свести к минимуму разрушение или потерю влаги пробы.