ГОСТ 32404-2013 Нефтепродукты. Метод определения содержания в топливе фактических смол выпариванием струей (Издание с Поправкой)

     11 Проведение испытания

11.1 Лабораторные стаканы, включая стакан, используемый в качестве тары, промывают растворителем до полной очистки от смол. Затем тщательно промывают водой и погружают в моющий умеренный щелочной или рН-нейтральный раствор.

11.1.1 В каждой лаборатории выбирают раствор моющего средства и условия его использования. Критерием удовлетворительной очистки использованных химических стаканов может служить качество очистки растворами хромовой кислоты (вымачивают в течение 6 ч в свежей хромовой кислоте, затем промывают дистиллированной водой и сушат). Очистку оценивают визуально и по значению потери массы при нагревании. Очистка моющими средствами предотвращает потенциальные опасности и последствия, связанные с использованием коррозионно-агрессивных растворов хромовой кислоты. Однако очистка с использованием хромовой кислоты остается эталоном качества очистки и может быть альтернативой предпочитаемому методу очистки моющими средствами.

11.1.2 Извлекают стаканы из очищающего раствора пинцетом из нержавеющей стали или щипцами (6.10) и в дальнейшем при работе используют только пинцет или щипцы. Тщательно промывают стаканы сначала водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в термостате при температуре 150°С не менее 1 ч. Охлаждают стаканы в эксикаторе, расположенном рядом с весами, не менее 2 ч.

11.2 По таблице 1 выбирают условия проведения испытания, соответствующие испытуемым авиационному или автомобильному бензину или топливу для турбореактивных двигателей. Нагревают баню до заданной температуры. Подают в аппарат воздух или пар и регулируют расход до указанного в 8.1 или 9.2. При использовании внешнего нагревателя регулируют температуру испаряющейся среды так, чтобы обеспечить заданную температуру испытания и гнезда.

11.3 Взвешивают и регистрируют массу каждого стакана, включая стакан, используемый в качестве тары, с точностью до 0,0001 г.

11.4 Если в испытуемом образце присутствуют взвешенные или осажденные твердые частицы, тщательно перемешивают содержимое контейнера соответствующим методом. При атмосферном давлении сразу фильтруют требуемое количество образца через воронку с фильтром из крупнопористого стекла (13.3). Обрабатывают фильтрат, как указано в 11.5-11.7.

11.5 В градуированный цилиндр (6.9) помещают (50,0±0,5) см испытуемого образца и переносят во взвешенный стакан (см. 6.2) (отбор проб - по ASTM D 4057). Для каждого испытуемого образца используют один стакан; стакан, используемый в качестве тары, не заполняют. Помещают в испарительную баню наполненные стаканы и стакан, используемый в качестве тары, обеспечивая минимальное время между установкой первого и последнего стаканов. При использовании воздуха в качестве среды для выпаривания в испарительной бане без механических приспособлений для подъема и опускания конических форсунок применяют щипцы или пинцет (6.10) для замены конической форсунки при установке каждого стакана в баню. При использовании пара в качестве среды для выпаривания нагревают стаканы в течение 3-4 мин перед использованием щипцов или пинцета для замены конической форсунки (или устанавливают конические форсунки с помощью механических приспособлений). Конические адаптеры перед установкой на выпускные отверстия помещают между гнездами для стаканов или на наружную поверхность испарительной бани и нагревают потоком пара. Используя пинцет или щипцы (при необходимости), центрируют каждую коническую форсунку над поверхностью жидкости и обеспечивают подачу потока воздуха или пара, регулируя заданный расход. Поддерживают температуру и расход, обеспечивая испарение образца в течение (30,0±0,5) мин.

Примечание 5 - При подаче воздуха или пара необходимо соблюдать соответствующие меры предосторожности для предотвращения разбрызгивания образца, т.к. это может привести к получению ошибочных результатов.

11.6 После завершения нагревания пинцетом или щипцами (6.10) удаляют конические форсунки, переносят стаканы из бани в охлаждающую камеру или эксикатор, установленную рядом с весами, и охлаждают стаканы не менее 2 ч. Взвешивают стаканы, как указано в 11.3, и регистрируют массу каждого стакана.

11.7 Отбирают стаканы, содержащие остатки автомобильных бензинов, для выполнения процедур по 11.8-11.12. Остальные стаканы можно очистить и использовать повторно.

11.7.1 Если имеются сохраненные образцы исходного товарного бензина для сравнительных испытаний, на данном этапе можно выполнить качественную оценку загрязнения автомобильного бензина взвешиванием остатка. Это сравнительное испытание имеет большое значение, т.к. автомобильный бензин может содержать специально введенные высококипящие вещества. При наличии признаков загрязнения проводят дополнительное испытание.

11.8 Если содержание непромытых смол для неавиационных топлив не более 0,5 мг/100 см(см. 11.6, раздел 12 и 13.2), не определяют содержание промытых смол по 11.9-11.12, т.к. содержание промытых смол не будет превышать содержание непромытых смол. Если содержание непромытых смол более 0,5 мг/100 см, в каждый из стаканов, содержащих остатки неавиационных топлив, добавляют примерно 25 см гептана и осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 30 с. Выдерживают смесь (10±1) мин. Стакан, используемый в качестве тары, обрабатывают таким же образом.

11.9 Декантируют и утилизируют раствор гептана, не допуская потерь твердого остатка.

11.10 Повторяют экстрагирование второй порцией гептана, равной примерно 25 см, как указано в 11.8 и 11.9. Если после второго экстрагирования экстракт остается окрашенным, повторяют экстрагирование еще раз. Проводят не более трех экстрагирований (см. примечание 6).

Примечание 6 - Дополнительное экстрагирование (после третьего) не рекомендуется, т.к. в результате механического воздействия могут быть частично удалены нерастворимые смолы, что может привести к снижению действительного содержания промытых растворителем смол.

11.11 Помещают стаканы, включая стакан, используемый в качестве тары, в испарительную баню при температуре 160°С - 165°С и, не устанавливая конические форсунки, сушат стаканы в течение (5,0±0,5) мин.

11.12 После высушивания пинцетом или щипцами (6.10) вынимают стаканы из бани и помещают их не менее чем на 2 ч в охлаждающую камеру, установленную рядом с весами. Взвешивают и регистрируют массу каждого стакана по 11.3.