7.1 Отбор проб
Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера или резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т (см. рисунок 1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество отбираемой серной кислоты, прикрепленным к цепи или тросику, изготовленным из кислотостойкой стали, медленно погружая его до дна.
1 - носик для слива; 2 - цепь
Рисунок 1 - Пробоотборник
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достигающей дна бочки.
Отбор проб олеума у потребителя проводят после разогрева цистерны при температуре воздуха ниже 0°С для технического олеума и ниже +10°С - для улучшенного олеума.
Объем точечной пробы - не менее 0,25 дм.
При транспортировании олеума по трубопроводу пробу отбирают не реже одного раза в смену во время перекачки в стеклянную сухую банку с притертой пробкой из точки, смонтированной на нагнетательном трубопроводе.
Отобранные точечные пробы сливают в герметически закрывающуюся емкость из нержавеющей стали или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качество серной кислоты. Полученную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,5 дм в стеклянную чистую сухую склянку вместимостью 0,5-1,0 дм с притертой стеклянной пробкой.
На склянку наклеивают этикетку с обозначением наименования предприятия и продукта, номера партии и даты отбора пробы; допускается нанесение этой информации непосредственно на склянку.
7.2. Общие требования и указания
7.2.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха - (20±5)°С;
- относительная влажность окружающего воздуха - не более 80%;
- давление атмосферного воздуха - (970-1045) гПа;
- напряжение питания сети - (220±22) В;
- частота питающей сети - (50±1) Гц.
Перед началом выполнения анализа проба, вода и растворы должны иметь температуру воздуха в помещении.
7.2.2 Реактивы, растворы, посуда, приборы
Реактивы квалификации не ниже х.ч. и ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа.
Вода, нейтрализованная по метиловому красному.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 или силикагель технический по ГОСТ 3956.