ГОСТ ISO 13909-8-2013 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 8. Методы определения систематической погрешности

     10 Проведение анализа

10.1 Разработка подробной процедуры испытания

10.1.1 Общие положения

Анализ может включать только первичный пробоотборник, отдельные компоненты или подсистемы, или систему в целом. Схема проведения эксперимента будет различной в зависимости от цели. Пользователи этих методов должны четко определить цели испытания как первый шаг в планировании.

Анализ на систематическую погрешность системы в целом выполняется методом сравнения контрольных проб, отобранных из основного потока, с пробами, собранными на заключительной стадии внутрисистемной подготовки (подготовки проб в момент отбора). Предпочтительна практика (смотри 4.2.3) экспериментальной схемы испытания серий пар, потому что это минимизирует нарушение проведения нормальных операций. Однако экспериментальная схема испытания пар точечных проб (смотри 4.2.2) также является приемлемым методом, если приняты меры предосторожности для предупреждения внесения систематической погрешности, вызванной самим испытанием.

Систематическая погрешность может возникнуть за счет применяемого производственного оборудования, системной логики или комбинации первого и второго. Из этого следует, что даже при проведении эксперимента с парными точечными пробами типовые рабочие условия лучше всего воспроизводятся работающими пробоотбирающими системами, находящимися под контролем системной логики типовых установочных параметров. Останавливают конвейер для отбора контрольных точечных проб путем отключения его с помощью системного блокатора за счет. При таких условиях испытания пробоотборная система не должна также останавливаться системными блокировками, а должен включаться в режим анализа систематической погрешности, чтобы предотвратить отключение пробоотбирающей системы, а также должны непрерывно работать системные таймеры.

Ленточный конвейер системы для транспортирования топлива часто не рассчитан для многократного запуска и остановки под нагрузкой. Схема анализа с парами точечных проб не всегда мешает сбору точечных проб с остановленной ленты, однако, надо позаботиться о том, чтобы загрузка ленты, с которой должна быть отобрана точечная проба, прекращалась до остановки ленты, чтобы лента была загружена лишь частично при повторном запуске. Тогда точечные пробы можно отбирать с ленты в тех точках потока, где существуют условия, преобладавшие до остановки загрузки.

10.1.2 Испытание всей системы

Всю систему следует проверять методом сравнения эталонных проб, отобранных из первичного потока с остановленной ленты конвейера, с продуктом на заключительной стадии в системе подготовки. Состояние пар проб различны. Подготовка и анализ эталонных проб проводятся с применением методов, регламентированных ISO 13909-4, ISO 13909-6 и ISO 13909-7 для подготовки и анализа проб с учетом прецизионности и систематической погрешности. Пробы, отобранные системой, подготавливают и анализируют методами, применяемыми при обычной работе.

10.1.3 Испытание компонентов

В единой системе компоненты расположены последовательно и на работу каждого из них влияет работа предшествующих компонентов. Может понадобиться испытание отдельных компонентов или групп компонентов (подсистем), например, дробилок и делителей, на систематическую погрешность в диагностических целях, чтобы выяснить влияния каждого из них на общую систематическую погрешность.

Принципы статистической обработки данных такие же, как и для всей системы.

10.2 Отбор проб для анализа

Часто, исходя из предыдущего опыта, можно собрать достаточное количество проб, превышающее минимально требуемое число. Более того, применение одного набора позволит избежать риска разнородности данных из-за изменений рабочих условий или исходного источника топлива между двумя отборами проб, что сделает невозможным объединение этих данных.

Особое внимание следует уделить распределению обязанностей среди членов бригады, осуществляющих отбор, и точно спланировать, как эти обязанности будут выполняться. На этой стадии планирования нужно составить детальные протоколы операций, чтобы обеспечить единый и последовательный отбор, взвешивание и обработку проб. Сюда входит подготовка аппаратуры, агрегатов и всего оборудования, необходимого для отбора проб, подготовки и упаковки их, а также для транспортировки их от места отбора и взвешивания к аппаратам подготовки и в лабораторию для анализа.

Особые меры безопасности необходимы для персонала, работающего с пробоотборным и подготовительным оборудованием. Следует уделить внимание необходимости выполнения всех соответствующих правил техники безопасности.

Места отведения потока в обходные желоба, реверсивные конвейеры или тупики, включенные в систему, облегчают сбор точечных проб внутри системы опробования.

Эффективность схемы испытания с сопряженными парами зависит от близости, с которой эталонная проба и проба из системы физически отбираются в пару (соотносятся), для минимизирования влияния изменений качества продукции в пределах пар. Величина, на которую дисперсия внутри пары меньше дисперсии между парами, определяет на сколько достигнута цель экспериментального испытания сопряженных пар. Пробы, составляющие одну пару, следует подготавливать вместе (даже если разными методами) и анализировать их в одной и той же партии, чтобы избежать внесения систематической погрешности результатов из-за изменений обработки во время подготовки и анализа. Необходимо заботиться о сохранении идентичности всех проб.

Проверяют номинальный верхний размер топлива и продукта дробления после любой дробилки, которая при испытании является неотъемлемой частью системы или подсистемы. Включают эту информацию в протокол испытания. Пробы, отобранные для этой цели, должны быть отделены от согласованных пар, отобранных для анализа систематической погрешности.

При проведении анализа систематической погрешности по содержанию влаги следует уделить особое внимание минимизации изменения влаги в отобранных пробах (смотри 10.3).

10.3 Особые меры предосторожности при испытании проб на влагу

Анализ систематической погрешности при определении массовой доли общей влаги требует повышенного внимания, направленного на предотвращение изменения влаги в собранных пробах. В связи с этим необходимо соблюдать следующие меры предосторожности:

a) избегать условий, которые могут вызвать изменения массовой доли влаги, таких как дождь, снег, высокая температура, холод и ветер;

b) избегать попадания несвязанной воды с ленты конвейера;

c) обеспечить достаточное количество сотрудников, чтобы отбирать системные и эталонные пробы без задержки;

d) пломбировать пробы сразу после сбора;

e) выполнять подготовку и испытание без задержки, чтобы избежать изменений влаги, взвешивая пробы в точке отбора при необходимости;

f) учитывать любую влагу, конденсирующуюся на контейнерах с пробами.

Примечание - Уголь, который был обработан, чтобы устранить смерзание или образование пыли, не подходит для проверки систематической погрешности при определении влаги.