ГОСТ 32555-2013 Карбамид (мочевина). Фотометрический метод определения содержания биурета (с Поправками)

     10 Подготовка пробы и выполнение измерений

10.1 Подготовка пробы

Навеску карбамида массой (50±0,01) г помещают в стакан и растворяют ее в 100 см воды. Доводят рН раствора до 7, добавляя раствор серной кислоты (9.1.3) или раствор гидроокиси натрия (9.1.4), проверяя рН с помощью универсальной индикаторной бумаги.

Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

10.2 Подготовка пробы при наличии в ней аммиачного азота

При присутствии в аликвоте по 10.3 аммонийных солей в количестве, превышающем 15 мг в пересчете на аммиак (), проводят предварительную подготовку пробы.

Примечание - Приблизительное содержание аммонийных солей можно определить по изменению рН в присутствии формальдегида (ГОСТ). Если расходуется более 90 см раствора гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм, необходимо предварительно устранить их влияние на результат измерений, при условии что масса мочевины в аликвоте, взятой для определения содержания биурета, превышает 10 г.

В этом случае навеску карбамида массой (20±0,01) г помещают в стакан и растворяют ее в 50 см воды.

Пропускают раствор пробы через подготовленную ионообменную колонку со скоростью приблизительно 150 см/ч. Собирают элюат в мерную колбу вместимостью 250 см. Промывают смолу водой до общего объема приблизительно 220 см. Доводят рН до 7 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор гидроокиси натрия, объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают.

10.3 Выполнение измерений

Аликвоту раствора пробы объемом 10 см при массовой доле биурета от 0,9% до 1,5% или объемом 20 см при массовой доле биурета от 0,6% до 0,9% переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Затем, перемешивая после каждого добавления, добавляют 20 см раствора сегнетовой соли и 20 см раствора сульфата меди. Объем в колбе с анализируемым раствором доводят до метки водой и перемешивают. Колбу помещают в водяную баню или термостат, поддерживающую температуру (25±1)°С на 20 мин, помешивая время от времени. Раствор холостого опыта готовят таким же образом, но без добавления анализируемой пробы.

Не позднее чем через 30 мин проводят измерения оптической плотности анализируемого раствора D по отношению к раствору холостого опыта на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Если раствор пробы карбамида мутный и/или окрашенный, то для учета влияния на результат измерений его собственной окраски определяют оптическую плотность раствора контрольного опыта с этой же аликвотой в соответствии с установленной методикой по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор анализируемой пробы, приготовленный по п.10.3, но не содержащий раствор сульфата меди. Параллельно измеряют оптическую плотность холостого опыта по отношению к воде. Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности анализируемого раствора и по градуировочному графику находят массу биурета, , %, содержащуюся в 100 см раствора.

Если исходный раствор пробы слабомутный, допускается вносить поправку в определяемую оптическую плотность. Для этого исходный раствор анализируемой пробы разбавляют по п.10.1 без добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора по отношению к воде. Оптическую плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора и по градуировочному графику находят массу биурета, , %, содержащуюся в 100 см.

Если раствор пробы очень мутный, то перед доведением рН раствора до требуемого значения его обрабатывают, как описано ниже.

К раствору пробы добавляют 2 см раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм, энергично встряхивают и фильтруют под вакуумом через фильтрующую воронку с фильтром из спекшегося стеклянного порошка (пористость 5-15 мкм). Промывают фильтр в стакан небольшим количеством воды, количественно собирают фильтраты в стакан, доводят рН до 7. Содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, затем объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Далее проводят определение в соответствии с 10.3.