ГОСТ 147-2013 (ISO 1928-2009) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и расчет низшей теплоты сгорания (с Поправками, с Изменением N 1)

     7 Аппаратура

7.1 Общие положения

Настоящий стандарт допускает использование калориметров различного типа, удовлетворяющих функциональным требованиям, а также требованиям к прецизионности результатов определения теплоты сгорания (см. 11.5).

Требованиям настоящего стандарта удовлетворяют классические жидкостные калориметры изотермического (изопериболические) и адиабатического типов, а также современные жидкостные автоматические калориметры с соответствующим программным обеспечением.

Поскольку эксплуатация калориметрических установок различного типа значительно отличается по своим процедурам, изложить единые рекомендации в настоящем стандарте не представляется возможным. Для работы на конкретном приборе используют инструкцию по эксплуатации, прилагаемую производителем данного прибора.

Тип калориметра как средства измерения должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Реестре средств измерений и допущен к применению в странах, входящих в состав Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации.

7.2 Калориметр жидкостной (с термостатом)

Типичный жидкостной калориметр (калориметрическая установка) состоит из следующих основных частей:

- бомба для сжигания в сборе;

- калориметрический сосуд с крышкой;

- мешалка;

- термостат;

- устройство для измерения температуры;

- устройство для зажигания пробы.

На рисунке 1 приведена принципиальная схема классической калориметрической установки для определения теплоты сгорания твердых топлив.

7.2.1 Бомба калориметрическая для сжигания в сборе представляет собой цилиндрический стакан с завинчивающейся крышкой из кислотоупорной нержавеющей стали, вместимостью 250-360 см, выдерживающий давление, которое создается при сжигании навески топлива (до 10,8 МПа). В крышку бомбы вмонтированы клапаны для впуска и выпуска кислорода, а также электроды для подводки тока к запальной проволоке, причем один электрод является одновременно газопроводящей трубкой, а второй - держателем для тигля с навеской. Конструкция бомбы позволяет без затруднений удалять из нее жидкие и твердые продукты сгорания.

1 - крышка термостата; 2 - контактные провода цепи зажигания; 3 - измеритель температуры; 4 - калориметрический сосуд; 5 - термостат; 6 - калориметрическая бомба; 7 - мешалка

Рисунок 1 - Калориметр классического типа с термостатом и бомбой для сжигания

Каждая калориметрическая бомба имеет индивидуальную маркировку (код идентификации) на крышке, фиксирующем кольце и основании корпуса бомбы.

В инструкции по эксплуатации калориметра и в паспорте калориметрической бомбы приведены рекомендации по технике безопасной работы с бомбой. Бомба должна иметь свидетельство об испытаниях при давлении 10,8 МПа. Испытания проводят не реже 1 раза в год, а также при износе и повреждении резьбы на корпусе и крышке бомбы.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Калориметрическая бомба представляет собой сосуд высокого давления и, чтобы избежать аварии, при работе с ней необходимо соблюдать осторожность и требования инструкции изготовителей. Следует регулярно проверять части бомбы для обнаружения износа и коррозии. Особое внимание необходимо уделять состоянию резьбы на крышке и корпусе бомбы. При работе с несколькими однотипными бомбами необходимо следить за маркировкой частей бомб. Замена частей может привести к несчастному случаю.

7.2.2 Калориметрический сосуд, изготовленный из нержавеющего материала с полированной поверхностью и теплоизолирующей крышкой.

В калориметрический сосуд погружают бомбу, устройство для измерения температуры и мешалку. Сосуд содержит достаточное количество воды, чтобы покрыть крышку бомбы при перемешивании воды. Сосуд изолирован от термостата теплоизолирующей подставкой.

7.2.3 Мешалка с постоянной скоростью вращения. Предназначена для перемешивания воды в калориметрическом сосуде.

Скорость перемешивания воды должна обеспечивать выравнивание температуры в калориметрическом сосуде не более, чем за 10 мин.

Часть мешалки, расположенная ниже крышки термостата, должна быть изготовлена из материала с низкой теплопроводностью, чтобы свести к минимуму передачу тепла к системе или от нее.

7.2.4 Термостат (водяная рубашка, кожух с водой) в классическом калориметре представляет собой двустенный металлический сосуд с двойным дном и крышкой (см. рисунок 1). Пространство между стенками заполняют водой. В термостат помещают калориметрический сосуд с бомбой. Воздушный зазор между калориметрическим сосудом и термостатом составляет около 10 мм.