ГОСТ Р 55448-2013 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания охратоксина А методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием
9 Обработка результатов измерений
Массовую долю охратоксина А в анализируемой пробе, , мг/кг, вычисляют по формуле
, (7)
где - объем хлороформа, взятого для экстракции, см
(30 см
);
- объем конечного концентрата анализируемой пробы, см
(0,5 см
);
- массовая концентрация охратоксина А в конечном концентрате пробы (см. 8.3), нг/см
;
- объем экстракта, взятого для испытания (см. 8.1), см
(20 см
);
- масса анализируемой пробы, г;
- коэффициент прохождения охратоксина А по формуле (4);
- коэффициент разбавления концентрата пробы по формуле (6);
10- коэффициент согласования размерности единиц массы.
Результат измерения представляют в виде (
), мг/кг, где - абсолютная погрешность измерений при доверительной вероятности
0,95, которую вычисляют по формуле
, (8)
где 0,01 - коэффициент пересчета;
- массовая доля охратоксина А в анализируемой пробе, мг/кг;
- относительная погрешность измерения при доверительной вероятности
0,95, % (см. таблицу 1).
Таблица 1 - Метрологические характеристики метода
Диапазон измерений, мг/кг | Границы относительной погрешности измерений | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между результатами двух параллельных определений) | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях) | |||||
От | 0,0025 | до | 0,05 | включ. | 30 | 31 | 48 | |
Свыше | 0,05 | " | 1,0 | " | 24 | 22 | 36 | |
Наименьшие разряды числовых значений результатов измерений принимают такими же, как и наименьшие разряды числовых значений границ, в которых находится абсолютная погрешность измерений, выраженная числом, содержащим не более двух значащих цифр.
В некоторых случаях (выборочно в каждой серии испытаний или при эпизодическом определении охратоксина А) за результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с разделом 10.