ГОСТ Р ИСО 17736-2013 Воздух рабочей зоны. Определение изоцианатов в воздухе с применением устройства отбора проб с двумя фильтрами и высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание)

     6 Отбор проб воздуха

6.1 Градуировка системы контроля расхода пробы

Градуируют устройство отбора проб (см. 5.1) с использованием представительного устройства отбора проб, подсоединенного последовательно, и внешнего подходящего откалиброванного расходомера. Один выход откалиброванного расходомера (см. 5.4) должен находиться под атмосферным давлением для обеспечения его правильной работы.

6.2 Подготовка оборудования для отбора проб

Стеклянный лабораторный стакан (см. 5.5), содержащий 5 мл раствора MP для получения производных (см. 4.10.2), следует подготовить в лаборатории перед отбором проб. Приготовляют один стакан для каждой пробы.

6.3 Подготовка фильтра, пропитанного 9-(метиламинометил)антраценом

Приблизительно 100 фильтров из стекловолокна помещают в лабораторный стакан, содержащий 25 мг МАМА (см. 4.3), растворенного в 250 мл толуола (см. 4.8), на 30 мин. Вынимают фильтры из стакана с помощью пинцета и переносят их на лист алюминиевой фольги, находящийся в недоступном для света месте, для сушки на 12 ч. Объем раствора, поглощенного одним фильтром, оценивается в 500 мкл, что эквивалентно приблизительно 50 мкг МАМА на каждом фильтре. Это количество соответствует приблизительно 0,11 мкмоль и оно в 36 раз превышает количество МАМА, которое могло бы потребоваться во время отбора проб до полного израсходования реактива (когда весь реактив израсходуется в ходе реакции) при содержании 5 млрд, отобранном за 15 мин при расходе 1 л/мин.

6.4 Отбор проб

Рекомендуемый объем пробы воздуха для устройства отбора проб с двумя фильтрами (см. 5.1) составляет 15 л (отбор проб в течение 15 мин при расходе воздуха 1 л/мин). Этот объем воздуха применяют для контроля кратковременного воздействия и для смесей паров с твердыми частицами. Время отбора проб может быть увеличено до 8 ч, если ожидается, что все определяемые соединения находятся в парообразном состоянии.

В соответствии с ЕН 1232 устанавливают побудитель расхода (см. 5.2) на объемную скорость потока приблизительно 1 л/мин. Для компенсации перепада давлений на картридже убеждаются в том, что установка расхода осуществляется при подсоединенном устройстве отбора проб к системе. Выключают побудитель расхода и используют новый пробоотборник. Идентифицируют пробы и записывают всю необходимую информацию, относящуюся к отбору проб.

Примечание - Пробоотборник сохраняют и используют при дальнейшей калибровке побудителя расхода.

Закрепляют пробоотборник на лацкане одежды работника и размещают его как можно ближе к его зоне дыхания. Помещают побудитель расхода в подходящий карман работника (убеждаются в том, что выходное отверстие побудителя расхода не блокировано) или фиксируют его на ремне, расположенном на талии. Включают побудитель расхода и записывают время начала отбора проб. В конце отбора проб, проверяют и регистрируют расход перед отсоединением картриджа. Отклонение объемной скорости потока через побудитель расхода должно быть в пределах ±5% номинального значения, в противном случае пробу бракуют.

Вычисляют средний расход, в литрах в минуту, путем усреднения результатов измерений расхода в течение отбора проб и вычисляют объем отобранного воздуха, в литрах, умножив средний расход на продолжительность отбора проб, в минутах.

По окончании отбора проб сразу с помощью пинцета вынимают фильтр из ПТФЭ из устройства отбора проб и помещают его в стеклянный лабораторный стакан (см. 5.5), содержащий 5 мл раствора MP для получения производных (см. 4.10.2).

Следят за тем, чтобы предотвратить контакт фильтра из ПТФЭ при его выемке из устройства отбора проб с фильтром из стекловолокна. Маркируют стакан с фильтром, используя соответствующий идентификационный номер устройства отбора проб. Потери аэрозолей изоцианатов из-за их реакций с другими реактивами незначительны за исключением работы с реакционно-способными системами изоцианатов, такими как распыление пен на основе MDI-полиуретанов (см. [12]).

6.5 Холостые пробы

Холостые пробы для условий применения следует приготовлять с применением картриджей, аналогичных тем, которые используют при отборе проб, с которыми обращаются так же, как с обычными пробами, но при отборе проб через них не пропускают воздух. Маркируют эти картриджи как холостые пробы для условий применения. На каждые десять проб должна приходиться одна холостая проба, также холостую пробу отбирают при переходе к новой партии пробоотборников.