ГОСТ Р ИСО 17736-2013 Воздух рабочей зоны. Определение изоцианатов в воздухе с применением устройства отбора проб с двумя фильтрами и высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание)

     4 Реактивы и материалы

При проведении анализа, если не установлено другое, используют только химические реактивы с известной квалификацией чистоты и только дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной чистоты.

4.1 Вода квалификации для ВЭЖХ или эквивалентной чистоты.

_________________

В Российской Федерации обозначение степени чистоты "квалификации для ВЭЖХ" соответствует обозначение "ос.ч., для хроматографии".

4.2 1-(2-Метоксифенил)пиперазин (MP) [CAS N 35386-24-4] с массовой долей >98%.

_________________

CAS - численный идентификатор химических соединений, присвоенный химической реферативной службой (Chemical Abstract Service).

4.3 9-(Метиламинометил)антрацен (МАМА) (CAS N 73356-19-1) с массовой долей >99%.

4.4 Уксусная кислота ледяная (CAS N 64-19-70) квалификации для ВЭЖХ.

4.5 Уксусный ангидрид (CAS N 108-24-7), аттестованный Американским химическим обществом, или эквивалентной чистоты.

_________________

В Российской Федерации квалификации "аттестованная Американским химическим обществом" эквивалентна квалификация "ос.ч.".

4.6 Триэтиламин (CAS N 121-44-8) с массовой долей >98%, аттестованный методом газовой хроматографии (ГХ).

4.7 Фосфорная кислота (CAS N 7664-38-2), аттестованная Американским химическим обществом, или эквивалентной чистоты.

4.8 Растворители для реактивов, обычно толуол (CAS N 108-88-3), диметилформамид (CAS N 68-12-2) и ацетонитрил (CAS N 75-05-8), должны быть квалификации для ВЭЖХ. Они не должны содержать соединений, элюирование которых происходит вместе с определяемым(и) изоцианатом(ами). Для предотвращения мешающего влияния растворителя выполняют проверку качества каждой новой партии.

     4.9 Буферный раствор и подвижные фазы для высокоэффективной жидкостной хроматографии

4.9.1 Триэтиламиновый буферный раствор - для анализа паров. В мерной колбе с одной меткой вместимостью 1 л растворяют 30 мл триэтиламина (см. 4.6) в воде и доводят водой до метки. Доводят рН этого раствора до трех с использованием фосфорной кислоты (см. 4.7). Фильтруют полученный раствор под вакуумом через фильтр с размером пор 0,22 мкм.

4.9.2 Буферный раствор ацетата натрия - для анализа аэрозолей. Растворяют приблизительно 12,5 г ацетата натрия в 1 л воды (см. 4.1). Доводят рН этого раствора до шести с использованием ледяной уксусной кислоты (см. 4.4). Фильтруют полученный раствор под вакуумом через фильтр с размером пор 0,22 мкм.

4.9.3 Подвижная фаза - для анализа паров. Смесь ацетонитрила (см. 4.8) и триэтиламинового буферного раствора (см. 4.9.1). Соотношение растворителей зависит от определяемого изоцианата (см. таблицу 1).

4.9.4 Подвижная фаза - для анализа аэрозолей. Смесь ацетонитрила (см. 4.8) и буферного раствора ацетата натрия (см. 4.9.2). Соотношение растворителей зависит от определяемого изоцианата (см. таблицу 2).

     4.10 Растворы реактивов

4.10.1 Раствор для проведения десорбции при анализе паров. Смесь диметилформамида (см. 4.8) и соответствующей подвижной фазы с объемным отношением 67:33.

4.10.2 Раствор для получения MP-производных при анализе аэрозолей. Взвешивают 10 мг MP (см. 4.2) и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл. Растворяют и доводят до метки толуолом (см. 4.8). Массовая концентрация полученного раствора составляет 0,1 мг/мл.