ГОСТ EN 15479-2013 Удобрения. Спектрометрическое определение биурета в карбамиде

     8 Проведение испытания

8.1 Построение калибровочной кривой

В набор из семи мерных колб вместимостью 100 мл переносят 0 мл, 2, 5, 10, 20, 25 и 50 мл аликвотных частей титрованного раствора биурета (5.7). Доводят водой примерно до 50 мл, добавляют одну каплю индикатора (5.8) и нейтрализуют, при необходимости, серной кислотой, концентрацией 0,05 моль/л (5.3). Примешивают 20 мл щелочного виннокислого раствора (5.5), затем 20 мл раствора сульфата меди (5.6).

Эти растворы должны быть измерены двумя точными бюретками или лучше отобраны пипеткой.

Доводят до 100 мл водой, размешивают и оставляют на 15 мин при температуре (30±2) °С.

Используя "нулевой" титрованный раствор биурета как начало отсчета, измеряют поглощение каждого раствора при длине волны около 546 нм, используя кювету с подходящей длиной прохождения.

Строят калибровочный график, используя величину поглощения как ординату и соответствующее количество биурета в миллиграммах как абсциссу.

8.2 Подготовка испытуемого раствора

Взвешивают с точностью 0,001 г 10 г подготовленного образца; растворяют его примерно в 150 мл воды в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят до метки. При необходимости фильтруют.

Взвешивают с точностью до 0,001 г примерно 25 г образца, содержащего сульфат аммония. Переносят в химический стакан вместимостью 250 мл около 100 мл воды температурой около 70 °С и растворяют. Фильтруют раствор через воронку Бюхнера с фильтром из стекловолокна и промывают фильтр примерно 50 мл воды. Переносят фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 мл.

Доводят до температуры 20 °С, разбавляют до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой 100 мл раствора и пропускают через катионо-обменную смолу со скоростью примерно 150 мл/ч. Собирают элюент в мерную колбу вместимостью 250 мл. Промывают смолу водой до общего полученного объема в мерной колбе, составляющего примерно 220 мл. Доводят до метки водой и перемешивают. Затем проводят испытания в соответствии с 8.3.

Устранение опалесценции: в случае присутствия любого коллоидного вещества при фильтровании могут возникнуть трудности. В данном случае раствор, предназначенный для испытания, должен быть подготовлен следующим образом:

- образец для испытания растворяют в 150 мл воды, добавляют 2 мл соляной кислоты концентрацией 1 моль/л и фильтруют раствор через два плоских фильтра очень тонкой очистки в градуированную колбу вместимостью 250 мл. Промывают фильтры водой и доводят до объема водой. Продолжают процесс в соответствии с методом, описанным в 8.3.

8.3 Определение

8 соответствии с предполагаемым содержанием биурета отбирают пипеткой 25 или 50 мл раствора, упомянутого в 8.2, помещают данное количество в мерную колбу вместимостью 100 мл и, при необходимости, нейтрализуют, в зависимости от того, что требуется, или раствором серной кислоты или раствором гидроксида натрия (5.3 или 5.4), используя в качестве индикатора метиловый красный; и добавляют с той же точностью, как и при построении градуировочной кривой, 20 мл щелочного раствора виннокислой соли натрия и калия (5.5) и 20 мл раствора меди (5.6). Доводят до метки, тщательно перемешивают и оставляют в течение15 мин при температуре (30±2) °С.

Затем проводят фотометрические определения и рассчитывают количество биурета, присутствующего в карбамиде.