ГОСТ EN 14132-2013 Продукты пищевые. Определение охратоксина А в ячмене и жареном кофе. Метод ВЭЖХ с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта (Переиздание)

     4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696:1995. Используемые растворители по степени чистоты должны быть пригодны для применения в анализе с помощью ВЭЖХ. Допускается использование доступных для приобретения готовых растворов при условии, что их характеристики не отличаются от приведенных ниже.

4.2 Натрий хлористый.

4.3 Натрий фосфорнокислый двузамещенный.

4.4 Калий фосфорнокислый однозамещенный.

4.5 Калий хлористый.

4.6 Натрия гидроксид, раствор массовой концентрации (NaOH)=8,0 г/дм

Растворяют 8 г гидроксида натрия в 900 см воды, объем полученного раствора доводят водой до 1 дм.

4.7 Раствор фосфатно-хлоридный буферный

Растворяют 8,0 г хлористого натрия по 4.2, 1,2 г двузамещенного фосфорнокислого натрия по 4.3, 0,2 г однозамещенного фосфорнокислого калия по 4.4 и 0,2 г хлористого калия по 4.5 в 900 см воды. Значение рН полученного раствора доводят до 7,4 ед. рН путем добавления раствора гидроксида натрия по 4.13, после чего объем раствора доводят водой до 1 дм. В качестве альтернативы допускается использовать доступный для приобретения таблетированный препарат аналогичного состава.

4.8 Натрий двууглекислый, раствор массовой концентрации 30 г/дм

Растворяют 30 г двууглекислого натрия в 900 см воды в мерной колбе вместимостью 1 дм. Объем содержимого колбы доводят до метки водой.

4.9 Кислота уксусная ледяная массовой долей w 98%.

4.10 Метанол.

4.11 Ацетонитрил.

4.12 Толуол.

4.13 Смесь толуола с уксусной кислотой

Смешивают 99 объемных частей толуола по 4.12 с одной объемной частью уксусной кислоты по 4.9.

4.14 Экстрагент для ячменя

Смешивают шесть объемных частей ацетонитрила по 4.11 с четырьмя объемными частями воды.

4.15 Экстрагент для кофе

Смешивают одну объемную часть метанола по 4.10 с одной объемной частью раствора двууглекислого натрия по 4.8.

4.16 Дилюент для приготовления раствора пробы для анализа с помощью ВЭЖХ

Смешивают 30 объемных частей метанола по 4.10 с 70 объемными частями воды и одной объемной частью уксусной кислоты по 4.9.

4.17 Подвижная фаза

Смешивают 102 объемные части воды с 96 объемными частями ацетонитрила по 4.11 и двумя объемными частями уксусной кислоты по 4.9. Подвижную фазу фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор 0,2 мкм по 5.12. Перед использованием подвижную фазу дегазируют.

4.18 Раствор 1 для промывания колонки с фенилсилильным сорбентом

Смешивают 20 объемных частей метанола по 4.10 с 80 объемными частями раствора двууглекислого натрия по 4.8.