ГОСТ 32580-2013 Пара-крезол. Определение содержания в водной среде

     4 Описание метода

Измерение массовой концентрации пара-крезола проводят методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии с использованием метода внутреннего стандарта.

Анализируемую пробу воды подкисляют, добавляют рассчитанное количество внутреннего стандарта - пердейтеронафталина (дейтеронафталина-) и экстрагируют дихлорметаном. Экстракты высушивают, концентрируют и вводят в хроматограф, снабженный капиллярной колонкой. Индивидуальные соединения, разделенные на хроматографической колонке в режиме программирования температуры, детектируют масс-спектрометром, соединенным с хроматографом.

Идентификацию пара-крезола осуществляют по времени удерживания и масс-спектрам электронной ионизации.

Измерение массовой концентрации пара-крезола проводят методом внутреннего стандарта: определяют площади пиков пара-крезола и внутреннего стандарта на масс-хроматограммах, зарегистрированных для характеристических ионов этих соединений. Расчет количества пара-крезола составляют, исходя из площадей этих пиков, массы внутреннего стандарта и факторов отклика пара-крезола по отношению к внутреннему стандарту.

Для градуировки прибора и расчета факторов отклика готовят серию градуировочных растворов пара-крезола в дистиллированной воде, соответствующих указанному диапазону концентраций и содержащих известное количество внутреннего стандарта. Вычисляют факторы отклика, исходя из количеств пара-крезола и внутреннего стандарта в растворах и площадей соответствующих хроматографических пиков.