ГОСТ 32403-2013 Нефтепродукты. Определение содержания серы (ламповый метод) (Издание с Поправкой)

     6 Реактивы и материалы

6.1 Чистота реактивов

Используют реактивы квалификации ч.д.а. Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества (ACS). Допускается использовать реактивы другой квалификации при условии, что они не снижают точность определения.

_______________

Химические реактивы, спецификации Американского химического общества, Американское химическое общество, Washington, DC. По испытаниям реактивов, не включенных в список Американского химического общества, следует обращаться в Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., and the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

6.2 Чистота воды

Если нет других указаний, используют воду класса II или III по ASTM D 1193.

6.3 Диоксид углерода () и кислород () чистотой не менее 99,5%, соответствующие требованиям 9.5.

6.4 Разбавитель

Используемый разбавитель должен содержать не более 0,001% масс. серы, полностью смешиваться с анализируемым образцом и обеспечивать его сгорание с умеренной скоростью без копоти. В качестве разбавителей используют н-гептан, изооктан и абсолютный этиловый спирт (см. примечание 9).

6.5 Разбавленная соляная кислота (1:10)

Смешивают 1 объем концентрированной соляной кислоты (, относительная плотность 1,19) с 10 объемами воды.

6.6 Раствор перекиси водорода в соотношении 1:19

Смешивают 1 объем концентрированной перекиси водорода (30%-ная ) с 19 объемами воды. Раствор хранят в бутылке из темного стекла с притертой пробкой.

6.7 Индикатор метиловый пурпурный

Водный раствор, содержащий 0,1% активного вещества (не следует использовать метиловый фиолетовый).

_______________

Индикатор метиловый пурпурный (индикатор Флейшера) можно приобрести у фирмы Harry Fleisher Chemical Co., Benjamin Franklin Station, Washington, ДС, патент США N 2416619.

6.8 Раствор гидроксида натрия концентрации 100 г/дм

Растворяют 100 г гидроксида натрия () в воде и разбавляют до объема 1 дм.

6.9 Гидроксид натрия, стандартный раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм

Разбавляют 2,8 см насыщенного раствора до объема 1 дм (см. примечание 3). Насыщенный раствор гидроксида натрия должен быть прозрачным, после отстаивания его декантируют в течение достаточно длительного времени для осаждения осадка. Устанавливают титр полученного раствора по титрованному раствору кислоты, используя индикатор метиловый пурпурный. Хранят в стеклянной бутылке, стойкой к щелочам, и защищают от загрязнения диоксидом углерода из воздуха. Для соединения бюреток и склянок используют только чистые резиновые трубки.

Примечание 3 - Вычисление результатов можно упростить доведением молярности раствора гидроксида натрия до (0,0624±0,0001) моль/дм. Тогда 1 см раствора будет эквивалентен 0,0010 г серы. В этом случае при вычислении коэффициент 16,03 (см. 12.1) станет равным 1,000.

6.10 Образцы для контроля качества (QC)

Предпочтительны пробы одного или более жидких нефтепродуктов или стандартных образцов с известным содержанием серы, которые не использовались при построении калибровочной кривой прибора. Образцы QC следует использовать при проверке надежности работы аппаратуры и процедуры проведения испытания (раздел 12). В течение предполагаемого периода испытаний должно быть достаточное количество однородных и стабильных при хранении образцов QC.