В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2, добавляют цилиндром 10 см раствора йодистого калия, 10 см раствора серной кислоты, 50-60 см дистиллированной воды, перемешивая после добавления каждого реактива, затем закрывают колбу пробкой и выдерживают в темном месте 3 мин.
Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1-2 см раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора. Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.