ГОСТ 32257-2013 Молоко и молочная продукция. Метод определения нитратов и нитритов (Переиздание)

     8 Проведение измерений

8.1 В зависимости от предполагаемого содержания нитратов в продукте выбирают массу навески анализируемого продукта, объем фильтратов и элюатов, используемых по ходу анализа, согласно таблице 1.

Таблица 1

Навески проб сухих продуктов уменьшают в четыре раза по сравнению с указанными в таблице 1.

8.1.1 Навеску исследуемого продукта, взятую в химический стакан, количественно переносят с помощью 100 см теплой дистиллированной воды (около 60°С) в мерную колбу вместимостью 250 см, добавляют 5 см раствора буры и 20 см буферного раствора, перемешивают, затем добавляют последовательно по 5 см раствора Карреза - 1 и Карреза - 2, встряхивая после каждого добавления. Выдерживают 15 мин на водяной бане при температуре 60°С. Охлаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, фильтруют.

При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 см раствора сернокислого цинка и 5-10 см раствора гидроокиси натрия или при повторении экстракции применять большее количество осаждающих реактивов и контролировать рН. Значение рН должно быть более 9,0.

Фильтрат используют для определения нитритов по 8.2 и нитратов по 8.3.

8.1.2 Готовят контрольный раствор на реактивы, как указано в 8.1.1, но вместо пробы продукта добавляют дистиллированную воду.

8.2. Определение нитритов

8.2.1 В две мерные колбы вместимостью 50 см вносят соответственно 20 см фильтрата по 8.1.1 и 20 см контрольного раствора по 8.1.2 и проводят цветную реакцию либо с реактивом НЭДА, как указано в 6.7.1, либо с реактивом Грисса, как указано в 6.7.2. Измеряют оптическую плотность раствора по отношению к контрольному, как указано в 6.7.1 или 6.7.2.

Примечание - В случае получения интенсивно окрашенных фильтратов из продуктов, содержащих антоциановые пигменты (фруктовый йогурт и т.д.), при фотометрировании вместо раствора по 8.1.2 в качестве контрольного используют раствор, который готовят следующим образом: к 20 см фильтрата по 8.1.1 добавляют 5 см раствора сульфаниламида по 8.2.7 (при использовании в анализе реактива НЭДА) или 5 см раствора сульфаниловой кислоты по 6.2.13.1 (при использовании в анализе реактива Грисса), доводят объем до 50 см и перемешивают.

По найденному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1 см измеряемого раствора ().

8.2.2. В химический стакан вносят 10 или 20 см фильтрата (8.1.1) и 5 см буферного раствора, смесь переносят в сборник колонки и пропускают через слой кадмия. Элюат из колонки собирают в мерную колбу вместимостью 100 см. Стакан и резервуар омывают двумя порциями дистиллированной воды по 15 см и воду также пропускают через слой кадмия. Затем заполняют резервуар дистиллированной водой и продолжают элюирование. Устанавливают скорость элюирования 3-5 см/мин. Собирают около 100 см элюата, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают (испытуемый элюат).

8.2.2.1 Для получения контрольного элюата вместо фильтрата через кадмиевую колонку пропускают контрольный раствор, приготовленный по 8.1.2.

8.2.2.2 В две мерные колбы вместимостью 50 см каждая вносят: в одну - 5-20 см испытуемого элюата, в другую - такой же объем контрольного элюата и проводят определение либо с реактивом НЭДА, как указано в 6.7.1, либо с реактивом Грисса, как указано в 6.7.2. По найденной оптической плотности раствора с помощью градуировочного графика определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1 см измеряемого раствора (с).

8.3 Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2003* (подраздел 3.14).

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.