ГОСТ 32250-2013 (ISO 7485:2000) Корма, комбикорма. Метод определения содержания калия и натрия с применением пламенно-эмиссионной спектрометрии (с Поправкой)
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка анализируемой пробы
8.1.1 Пробы, содержащие органические вещества
В тигле (см. 5.3) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью ±0,001 г, в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.1.
8.1.2 Пробы, не содержащие органические вещества
В стакане вместимостью 250 см (см. 5.7) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью ±0,001 г, в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.2.
8.2 Подготовка анализируемого раствора
8.2.1 Озоление (для проб, содержащих органические вещества)
Тигель с анализируемой пробой (см. 8.1.1) помещают в холодную муфельную печь (см. 5.2). Закрывают печь и постепенно повышают температуру до 550 °С. Сжигают до получения золы в течение 3 ч при 550 °С.
Если наблюдается присутствие большого количество углеродистых частиц, оставляют остывать, затем увлажняют содержимое тигля 2 см воды (см. 4.1) и высушивают на песчаной бане или нагревательной пластине (см. 5.5). Золу после обугливания сжигают в муфельной печи в течение еще 2 ч при 550 °С.
Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Смачивают золу несколькими каплями воды (см. 4.1) и количественно переносят в стакан вместимостью 250 см (см. 5.7).
Ополаскивают тигель примерно 5 см концентрированной соляной кислоты (см. 4.4) и затем небольшим объемом воды (см. 4.1), собирая все смывы в тот же стакан.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Добавлять кислоту следует осторожно, поскольку возможна бурная реакция с некоторыми пробами.
Прикрывают стакан часовым стеклом, чтобы уменьшить разбрызгивание, и медленно испаряют досуха содержимое стакана на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.
8.2.2 Растворение калия и натрия (для проб, не содержащих органические вещества)
В стакан вместимостью 250 см (см. 5.7), содержащий анализируемую пробу (см. 8.1.2), медленно и осторожно переносят небольшое количество (от 15 до 30 см
) концентрированной соляной кислоты (см. 4.4). Прикрывают стакан часовым стеклом для уменьшения разбрызгивания, и медленно высушивают содержимое стакана досуха на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.
8.2.3 Повторное растворение калия и натрия
Остаток после высушивания (см. 8.2.1 или 8.2.2) растворяют 5 см раствора соляной кислоты (см. 4.5) и 45 см
воды (см. 4.1), доводят до кипения и оставляют остывать при комнатной температуре. Переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см
(см. 5.8). Доводят объем до метки водой и перемешивают. Дают осадку отстояться в течение 4 ч. Если раствор мутный, его фильтруют через фильтровальную бумагу (см. 5.10).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Вышеупомянутые операции выполняют в вытяжном шкафу.
8.3 Подготовка раствора холостой пробы
Раствор холостой пробы готовят одновременно с анализируемыми растворами (см. 8.2), используя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой пробы.
8.4 Выбор метода
Если известно, что при измерении интенсивности эмиссии для калия и натрия отсутствует матричный эффект, то следует действовать в соответствии с 8.5.
Если не известно, возникает ли матричный эффект, то продолжают выполнять действия в соответствии с 8.6.
8.5 Метод калибровки
8.5.1 Приготовление анализируемого раствора
В мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.8) переносят аликвотную часть анализируемого раствора (см. 8.2.3), содержащего не более 1 мг калия или натрия. Добавляют 10 см
ионизационного буферного раствора (см. 4.9), доводят объем до метки водой (см. 4.1) и перемешивают.
Разведение раствора холостой пробы (см. 8.3) проводят таким же образом, как описано в 8.5.1.
8.5.2 Приготовление рабочих калибровочных растворов