ГОСТ 2-2013 Селитра аммиачная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

     7.11 Определение массовой доли веществ, нерастворимых в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%

7.11.1 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения специального класса точности по ГОСТ 24104.

Термоизлучательная инфракрасная зеркальная лампа 3С-3 мощностью 500 Вт.

Шкаф сушильный электрический любого типа, обеспечивающий температуру от 40°С до 200°С с погрешностью ±2,5°С.

Тигель ТФ-40 ПОР 16 ХС или воронка ВФ-1-40 ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

7.11.2 Проведение анализа

Навеску (5,0000±0,0500) г селитры растворяют в 50 см раствора азотной кислоты. Полученный раствор фильтруют под вакуумом через фильтрующую воронку или тигель, предварительно высушенный при температуре от 100°С до 105°С и взвешенный. Остаток на фильтре промывают горячей (температурой выше 75°С) водой до удаления азотной кислоты (фильтрат не должен быть окрашен в розовый цвет при добавлении 2-3 капель индикатора). Фильтр с остатком сушат в сушильном шкафу при температуре от 100°С до 105°С до постоянной массы или под инфракрасной лампой в течение 5 мин и взвешивают.

7.11.3 Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%, , %, вычисляют по формуле

,                                                    (21)

где - масса сухого остатка, г;

- масса навески селитры, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предел повторяемости, равный 0,003% при доверительной вероятности 0,95.