ГОСТ 2-2013 Селитра аммиачная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

     7.9 Определение массовой доли фосфатов в пересчете на

7.9.1 Массовую долю фосфатов в пересчете на в селитре определяют дифференциальным фотометрическим методом.

Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности.

Диапазон определения массовой доли фосфатов в пересчете на - от 0,3% до 0,7%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализов - ±10% при доверительной вероятности 0,95.

7.9.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения специального класса точности по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий фотометрирование в спектральной области от 400 до 450 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Бюретки I-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.

Колбы 2-(1000; 250; 100; 50)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-(10; 5) по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1(3)-250-1 по ГОСТ 1770.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, ч.д.а.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., растворы с массовой долей 56% и 25%.

7.9.3 Подготовка к анализу

7.9.3.1 Приготовление реактива для определения фосфатов

Навеску (0,3000±0,0600) г ванадиевокислого аммония растворяют в 220 см воды, приливают при перемешивании 280 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. К полученному раствору добавляют (12,50±0,05) г молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают до полного растворения соли.

7.9.3.2 Приготовление растворов фосфорнокислого калия

Основной раствор А готовят следующим образом: (1,9176±0,0005) г фосфорнокислого калия растворяют в 1 дм воды с добавлением 10 см серной кислоты. Раствор содержит 1 мг в 1 см.

Раствор Б готовят следующим образом: 10 см основного раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см (1 см раствора содержит 0,1 мг ). Применяют свежеприготовленный раствор.

7.9.4 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см каждая бюреткой вносят последовательно: 0,2; 0,6; 1,0; 1,4; 1,8; 2,0 см раствора Б. Масса в колбах соответственно равна: 0,02; 0,06; 0,10; 0,14; 0,18; 0,20 мг. В каждую колбу прибавляют 10 см раствора реактива для определения фосфатов, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий . Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 10 см воды, 10 см реактива для определения фосфатов, затем доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов сравнения при длине волны 413 нм (максимум светопоглощения раствора) по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы в растворах сравнения в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.