ГОСТ 32013-2012

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ

Метод определения наличия фурфурола

Ethanol. Method for determination of furfural presence

МКС 67.160.10

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 343-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32013-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51710-2001

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на ректификованный этиловый спирт, полученный из пищевого сырья, спиртные напитки (дистилляты висковые (зерновые), виски, спиртные напитки из зернового сырья, получаемые методом дистилляции) и устанавливает метод определения наличия фурфурола.

Метод предназначен для использования на предприятиях спиртовой и ликероводочной промышленности, а также для решения спорных вопросов при осуществлении контроля качества этилового спирта и спиртных напитков.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5819 Реактивы. Анилин. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и пробки из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии ледяной уксусной кислоты с образованием окрашенных растворов.

     4 Требования безопасности

При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Установка для перегонки анилина (см. рисунок 1).

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

Холодильник стеклянный лабораторный ХПТ-3-300, ХС по ГОСТ 25336.

Колба КПВ-100, КПВ-200 по ГОСТ 19908.

Колба КД-100, КД-200 по ГОСТ 19908.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Штатив для пробирок.

Секундомер.

Пипетка 1-2-2-10, 1-2-1-1, 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.

Пробирки II-1-25-XC с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная ледяная, х.ч. по ГОСТ 61.

Анилин по ГОСТ 5819, свежеперегнанный.

1 - приемная колба; 2 - воздушный холодильник; 3 - термометр; 4 - круглодонная колба; 5 - горелка

Рисунок 1 - Установка для перегонки анилина

     6 Отбор проб

Отбор проб - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

     7 Проведение определения

     7.1 Приготовление анилина

Перед проведением определений анилин подвергают перегонке.

Прибор для перегонки анилина (см. рисунок 1) состоит из перегонной круглодонной колбы 4 с термометром 3, соединенной через воздушный холодильник 2 с приемной колбой 1. При перегонке первые порции отбрасывают, а для анализа используют фракцию, отобранную при 183°С-184°С.

Анилин хранят в темной плотно закрытой склянке. Срок хранения реактива определяют по изменению его цвета.

     7.2 Определение наличия фурфурола

В пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см помещают 10 см исследуемого этилового спирта или спиртного напитка, добавляют 0,5 см свежеперегнанного анилина и 2 см ледяной уксусной кислоты. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое (раствор) перемешивают и выдерживают при температуре 20°С - 25°С в течение 20 мин.

Если через 20 мин раствор остается бесцветным, то в нем отсутствует фурфурол.

Если в течение 20 мин раствор принимает светло-розовую окраску, то фурфурол в растворе присутствует.

     8 Метрологические характеристики

8.1 Сходимость

Результаты двух определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, должны быть идентичными.

8.2 Воспроизводимость

Результаты двух отдельных определений, полученных двумя лаборантами, работающими в двух разных лабораториях с одной и той же пробой, должны быть идентичными.

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2019