ГОСТ 32194-2013 (ISO 14181:2000) Корма, комбикорма. Определение остатков хлорорганических пестицидов методом газовой хроматографии (с Поправками)

     5 Лабораторные оборудование, посуда и материалы

5.1 Воронки делительные, вместимостью 500 см с пробками и кранами из политетрафторэтилена (PTFE).

5.2 Колбы с тубусом 1(2)-500 по ГОСТ 25336.

5.3 Воронки Бюхнера 3 по ГОСТ 9147.

5.4 Пробирки градуированные вместимостью 10 см, с пробками из политетрафторэтилена (PTFE).

5.5 Трубки для хроматографии стеклянные, длиной около 300 мм, с внутренним диаметром 8-10 мм, с грубой фриттовой пластиной с пористостью класса Р 100 (размер пор 40-100 мкм) [1] или с пробкой из стекловаты.

5.6 Испаритель роторный вакуумный, с круглодонными колбами К-1(2)-100(500)-19/26(29/32, 34/36)-ТХС по ГОСТ 25336 и водяной баней с температурой (40±2)°С.

5.7 Шейкер механический или блендер высокоскоростной.

5.8 Система газовой хроматографии, состоящая из:

- инжекционной системы без деления потоков или через колонку;

- колонки;

- детектора электронного захвата или масс-селективного детектора;

- электрометра;

- mV-рекодера или интегратора;

- компьютера со специальным программным обеспечением для регистрации и обработки данных.

Все инжекционные порты, термостатированная колонка и детектор должны иметь собственные независимые нагреватели с погрешностью регулировки температуры не более ±0,1°С.

Параметры хроматографической системы должны быть регулируемыми и должны быть оптимизированы под характеристики используемого измерительного прибора.

5.8.1 Инжекционная система

Может использоваться автосемплер или любое другое подходящее инжекционное устройство. Для ручных инжекций используют микрошприц с распылителем вместимостью 1-5 мм с длиной иглы, соответствующей режиму инжекции (без деления потоков или через колонку).

Перед впрыскиванием раствора в газовый хроматограф необходимо промыть шприц не менее 10 раз чистым растворителем, а затем еще пять раз - вводимым раствором. После ввода шприц прополоскать пять раз чистым растворителем.

5.8.2 Колонка

Рекомендуется использовать капиллярные колонки с фазами от неполярной до средней полярности, например: SE-30, SE-54, OV-17 или эквивалентные.

Колонки стандартные стеклянные длиной 2-4 м, с внутренним диаметром 2-4 мм, заполненные (2,5% QF1+1% OV 11+0,5% ХЕ 60) на Chromosorb WHP с размером частиц от 0,125 до 0,15 мм или любыми другими постоянными фазами и основой из инертного материала, рекомендованного для анализа остаточных количеств хлорорганических примесей.

Температурная программа колонки должна быть подобрана так, чтобы разделить смесь хлорорганических пестицидов, перечисленных в пункте 1, на отдельные пестициды (см. приложение А).

После монтажа новой колонки ее следует выдержать 24 ч при температуре, незначительно превышающей максимальную рабочую температуру, одновременно с продувкой газом-носителем, с отсоединенным от колонки детектором.

5.8.3 Детектор

Используют детектор электронного захвата (ECD) в режиме постоянного тока или постоянной частоты при таком напряжении поляризации, ширине импульса, амплитуде или частоте импульсов, при которых максимум 0,05 нг эпоксида гептахлора вызывает отклонение стрелки прибора на 40% или 50% от максимального показания шкалы.

5.8.4 Газ-носитоль и подпитывающий газ

Используют чистый азот (очищенный от кислорода), чистый гелий или чистый водород, или смесь аргона и метана (в объемном соотношении 90:10 или 95:5 соответственно).