ГОСТ EN 15891-2013 Продукты пищевые. Определение дезоксиниваленола в продовольственном зерне, продуктах его переработки и продуктах на зерновой основе для питания грудных детей и детей раннего возраста. Метод ВЭЖХ с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта и спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой области спектра

     9 Презиционность

9.1 Общие положения

Подробности межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода для зерна пшеницы, кукурузы, рисовой и овсяной муки, поленты и концентратов типа сухого завтрака на пшеничной основе приведены в [2] и [3]. Подробности межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода для продуктов на зерновой основе для питания грудных детей и детей раннего возраста приведены в [4]. Данные по прецизионности методики приведены в приложениях А и В. Значения метрологических характеристик, полученные в результате межлабораторных испытаний, могут быть не применимы к другим содержаниям аналита и другим типам матриц, чем те, что указаны в данных приложениях.

9.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в одной лаборатории одним оператором с использованием одного оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости более чем в 5% случаев.

При проведении экстракции дезоксиниваленола по 6.2 и очистки экстракта по 6.4 предел повторяемости равен следующим значениям:

для овсяной муки: при 1768 мкг/кг 153,8 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем);

для рисовой муки: при 458 мкг/кг, 83,6 мкг/кг (искусственно загрязненная проба);

при 85 мкг/кг, 33,7 мкг/кг (искусственно загрязненная проба);

для пшеничной муки: при 678 мкг/кг*, 113,7 мкг/кг (искусственно загрязненная проба);

________________

* Обозначение соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

для поленты: при 123 мкг/кг, 22,1 мкг/кг (искусственно загрязненная проба);

для концентрата типа сухого завтрака: при 217 мкг/кг, 80,6 мкг/кг (искусственно загрязненная проба);

для зерна пшеницы: при 165 мкг/кг, 95 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем);

при 1466 мкг/кг, 197,1 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем);

при 4612 мкг/кг, 579,2 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем);

для зерна кукурузы: при 501 мкг/кг, 145,6 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем);

при 2763 мкг/кг, 274,5 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем);

при 4712 мкг/кг, 480,8 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем).

При проведении экстракции дезоксиниваленола по 6.3 и очистки экстракта по 6.5 предел повторяемости для продуктов на зерновой основе для питания грудных детей и детей раннего возраста равен следующим значениям:

при 115 мкг/кг 24,2 мкг/кг (искусственно загрязненная проба);

при 212 мкг/кг 83,0 мкг/кг (искусственно загрязненная проба);

при 58 мкг/кг 22,8 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем);

при 115 мкг/кг 20,5 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем);

при 452 мкг/кг 103,0 мкг/кг (проба, загрязненная естественным путем).

9.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными одним методом на идентичном объекте испытаний в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования не должно превышать предел воспроизводимости более чем в 5% случаев.

При проведении экстракции дезоксиниваленола по 6.2 и очистки экстракта по 6.4 предел воспроизводимости равен следующим значениям.